納米二氧化錫粉體的制備研究

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1、Y9《885王授予單位代碼!Q豎!學號或申請?zhí)枴?31Q28密級一——鄭州大學碩士學位論文論文題譬:納米二氧化錫粉體的剃冬研究作者姓名:學科門類:專業(yè)名稱:李松杰工學純學工藝導師姓名、職稱:張保林教授侯翠鼗剽教授2006年s月20日摘要納1術材料是近代發(fā)展起束的一韓新型多功能材料,其特殊的效應使它在磁性、催化、光吸收和熱阻等方面比普通材料晁不出特異性能。納米sn02是一種典型的n型半導體材料,具有比表面大、活性高、熔點低、導熱性好等特點,在氣敏、濕敏、光學技術、導電材料等方面有著廣泛的應用,同時它還是一種鶯要的化學工業(yè)材料。以廉價的無機鹽snc】

2、4研{20為原料,采用溶膠一凝膠法制備出粒度均勻的超細sn02粉體,該工藝具有設備簡單,過程易控,成本低,收率高等優(yōu)點??疾炝酥苽涔に囘^程中原料濃度、反應溫度、反應終點pH值、干燥脫水方式、焙燒溫度等因素對納米sn02粉體粒徑的影響。實驗過程中以TG—DTA熱分析、紅,}光譜等鍘試手段,分析前驅(qū)體氫氧化物受熱行為.前驅(qū)體表面基團及過程防團聚機理等。利用透射電子顯微鏡、x一射線衍射儀、比表面測試儀分別對納米粒子的形貌與粒徑分布、晶相組成、比表面積迸行了表征與測定。針對液相法制備納米二氧化錫顆粒團聚問題,采取了相應的防團聚措施,在后續(xù)脫水過程中采用醇

3、洗和共沸蒸餾兩種方法,建立了共沸蒸餾裝置,結(jié)果表明該方法防團聚效果較好。對兩種脫水方法的防團聚機理進行了初步探討。對前驅(qū)體取譜線分析表明:共沸蒸餾脫水時產(chǎn)生了有機基團,浚法可以起到空問位阻效應而達到防團聚目的。結(jié)果表明:當sncl4反應濃度為0.2mol/L,氨水濃度控制為8~10‰終點oH值控制為2.5,反應溫度65℃,焙燒溫度s∞℃時,采用無水乙醇置換蠱由水對可以制得比表面積為2872稈幢的納米粉體,采用共沸蒸餾方法脫除自由水,可以制備出比裹面積為42.59m2,g的納米粉體。xRD分析結(jié)果表明:制得產(chǎn)品為四方晶型純相sn02納米粉體。運用謝

4、樂公式計算知,共沸蒸餾脫水制備Hj的粉體晶粒尺寸為72nm。TEM幽片表明所得耢體近似球狀,電子衙射圈呈環(huán)狀,均能指標化為sn02衍射。利1f;}j制備納米二氧化錫的裝置和工藝方法,初步研究了納米氧化鎦錫(ITo)復合材料的制各,對制得的粉體進行了比表面積測試和x.射線衍射分析,實驗結(jié)果表明工藝條件為:In”濃度0.2nloVL,氨水濃度8~10%,反應溫度45℃,終點舛I值7O.前驅(qū)體llo℃烘干-700℃焙燒時可以制得比表面積為18.66m2/g的納米rro粉體,xRD表征說明制得的Ito粉體是鋁錫崮熔體,晶粒尺寸為21.7Ⅻ。1ll對納米二

5、氧化錫粉體的制備進行了原料成本和用電成本估算,醇洗工藝實驗室成本為323.4元,kg,共沸蒸餾工藝成本為488.9元/l【g,即共沸蒸餾成本要高于醇洗時的成本。實驗研究表明溶膠一凝膠法制備納米二氧化錫工藝原料價廉易得,工藝過程相對容易控制,設備簡單,制得產(chǎn)品粒徑小、均勻,產(chǎn)率高,環(huán)境污染少,該工藝還可用于ITo等氧化錫基納米復合材料的制備,在超微粉末的開發(fā)應用方面有很好的前景。關鍵詞:納米二氧化錫;溶膠一凝膠法;防團聚AbstractN肌ometermaterialisanewmultifimctionstufrdevelopedIately,m

6、especialDerfb咖ancesofn柚ometermat嘶a1mal(eitbetterthaIlcommonmat耐alinma齲etism,cataIysis,lightabsorbabilityandheatblockin晷Nanometertindioxideisatypicalntypesemiconductormaterial.ithasmallycharact麗stics,suchashigllcrSpec嫡csumcearea,hi曲eractiveness,lowermeltingpoint,bettcrmemalc伽d

7、uction.nisusedwidelyingassensillg,wetsensing,叩ticstechnology,dec砸cityconductionalldsoon,more0Ver“isanimport鋤tchemicalinmlstrialmat嘶a1.Tbeunifbnnitynanomcter—sizeS“)2partideswerepr印aredbysol—gdmemod,wimtinte虹a-chlorineasthemainstartingmaterial.Them抽odhadsiIllpleequipment,easil

8、ycontrolIedproccss,lowcost,lli曲productiVity’TheinfIuenccsofpreparati

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