基于nay沸石膜的制備及其滲透汽化分離苯環(huán)己烷

基于nay沸石膜的制備及其滲透汽化分離苯環(huán)己烷

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1、大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文NaY沸石膜的制備及其滲透汽化分離苯/環(huán)己烷姓名:游在鑫申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:王金渠20070601大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本論文的研究對(duì)象為NaY型沸石膜,其制備過(guò)程包括以下四個(gè)步驟:晶種的制備;支撐體的預(yù)處理;合成液的配制;膜的合成。首先,采用水熱合成技術(shù)合成了NaY型分子篩,討論了合成液配方、合成溫度、合成液堿度、合成時(shí)間等諸多條件對(duì)合成的影響,確定NaY沸石分子篩的最佳合成條件:按照摩爾配比A1203:Si02:Na20:H20=1:10:1

2、4:840選取原料配制凝膠合成液,在100℃下晶化24h即可得到優(yōu)質(zhì)的NaY型沸石分子篩,晶粒大小為29m左右。在隨后的實(shí)驗(yàn)中,采用熱浸漬法引入晶種,通過(guò)二次生長(zhǎng)在Ⅱ.A1203陶瓷管的外表面上合成了NaY型沸石膜。利用X射線衍射、掃描電子顯微鏡及N2滲透測(cè)試對(duì)合成的沸石膜進(jìn)行表征。在合成膜的過(guò)程中,重點(diǎn)討論了涂晶方法、合成溫度、合成液堿度、合成時(shí)間、陳化時(shí)間、合成次數(shù)等諸多因素對(duì)成膜的影響,優(yōu)化了合成條件。選擇以下合成參數(shù)作為適宜的合成條件:按照摩爾配比A1203:Si02:Na20:H20=1

3、:10:14:840選取原料配制凝膠合成液,在室溫下陳化12h,在100℃下晶化6h,重復(fù)合成4次。通過(guò)實(shí)驗(yàn)表征證明該條件下合成的NaY沸石膜表面平整、均勻,晶體處于攣生狀態(tài),膜厚為10~15p.m,通過(guò)膜的N2滲透速率為4.47×10-7mol·m-2.s~·Pa"1。將合成出的NaY沸石膜用于滲透汽化分離苯閽:己烷混合體系,并考察了操作溫度、進(jìn)料流速、膜后真空度、進(jìn)料液濃度等因素對(duì)分離效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,NaY型沸石膜對(duì)苯具有良好的選擇性,對(duì)于苯的質(zhì)量含量為50%的苯/環(huán)己烷混合體系,操

4、作溫度為70℃時(shí),分離因子可達(dá)13.6,滲透通量為0.173kg·m-2.h~。關(guān)鍵詞:NaY沸石膜;合成;滲透汽化;分離NaY沸石膜的制備及其滲透汽化分離苯/環(huán)己烷PreparationofNaYZeoliteMembraneandItsApplicationinSeparationofBenzene/CyclohexanebyPervaporationAbstractThepreparationofNaYzeolitemembranesCarlbeasfollows.First,crystal

5、seedswereprepared.Second,thesupporterwaspretreatedbeforeuse.Third.thesynthesissolutionwasprepared.Last,theNaYzeolitemembranesweresynthesized.NaYzeolitesweresynthesizedbyhydrothermalmethod.Theinfluenceofsynthesisconditionssuchasgelcompositionandalkalin

6、itywerediscussedinthisthesis.XRDandSEManalysisonzeolitepowersshowedthatthebestcrystallizationsolutionwasA1203:Si02:Na20:H20=1:10:14:840,thebestcrystallizationtemperaturewas100℃andthecrystallizationtimewas24h.The‘crystalofNaYzeoliteswere2BmNaYzeoliteme

7、mbranesinoutsurfaceofa—A1203ceramictubeweresynthesizedbyfirstformingaseedinglayerviahotdip-coatedmethod,followedbysecondarycrystallizationmethod.ThenXRD,SEMandN2permeationwereusedtocharacterizetheas.synthesizedNaYzeolitemembranes.Theinfluenceofsynthes

8、isconditionssuchasseedingmethod.gelcomposition,agingtime,synthesistemperature,synthesistimeandsynthesisstagesonthemembraneperformancewerediscussed.TheoptimizedconditionWasasfollows:gelcompositionofA1203:Si02:Na20:H20=l:10:14:840,ageingtimeof12

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