基于超重力反應(yīng)器內(nèi)驅(qū)油用石油磺酸鹽表面活性劑的合成研究

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1、北京化工大學(xué)博士學(xué)位論文超重力反應(yīng)器內(nèi)驅(qū)油用石油磺酸鹽表面活性劑的合成研究姓名：張迪申請學(xué)位級(jí)別：博士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：陳建峰20100601摘要超重力反應(yīng)器內(nèi)驅(qū)油用石油磺酸鹽表面活性劑的合成研究石油磺酸鹽作為油田化學(xué)驅(qū)油用陰離子表面活性劑的一種，因其生產(chǎn)成本低、與油藏配伍性好、界面活性高等特點(diǎn)，在諸多驅(qū)油助劑中占有重要一席。石油磺酸鹽一般經(jīng)由(石油餾分與磺化劑)磺化反應(yīng)而得到。已有的磺化反應(yīng)器主要包括攪拌釜式、降膜式、噴射式三種，而能夠應(yīng)用于石油磺酸鹽的合成并成功實(shí)現(xiàn)工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的只有釜式一種。

2、由于釜式反應(yīng)器固有的一些不足，如停留時(shí)間長、傳質(zhì)混合效率低導(dǎo)致的總體反應(yīng)效率不高等，現(xiàn)有石油磺酸鹽產(chǎn)品中的有效物質(zhì)即活性物含量并不高，產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率還有待進(jìn)一步提升。由于磺化反應(yīng)是快速強(qiáng)放熱反應(yīng)，必須使反應(yīng)物在反應(yīng)器內(nèi)瞬間達(dá)到均勻混合，才能避免反應(yīng)器內(nèi)物料濃度和溫度的非均勻性，避免磺化副產(chǎn)物的產(chǎn)生。本論文研究工作，將超重力反應(yīng)器(旋轉(zhuǎn)填充床)應(yīng)用于制備石油磺酸鹽的磺化反應(yīng)過程，適應(yīng)快速反應(yīng)、均勻混合的要求，開發(fā)了高效的超重力磺化反應(yīng)技術(shù)，克服了現(xiàn)有磺化技術(shù)中存在問題，最終提高了產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率。針

3、對(duì)勝利油田石油餾分的性質(zhì)，采用發(fā)煙硫酸、液態(tài)三氧化硫、氣態(tài)三氧化硫三種磺化劑和液一液、氣．液兩種磺化方式，進(jìn)行了石油磺酸鹽的合成研究實(shí)驗(yàn)。基于以上研究成果，參與完成了(1000噸／年)超重力反應(yīng)強(qiáng)化工程化技術(shù)．石油磺酸鹽工業(yè)示范線的設(shè)計(jì)計(jì)算和建設(shè)，在勝利油田源潤化工有限公司順利完成了開車和工業(yè)實(shí)驗(yàn)，產(chǎn)品各項(xiàng)性能優(yōu)異。根據(jù)對(duì)氣．液磺化過程的理解和掌握，提出了將超重力反應(yīng)器應(yīng)用T北京化工大學(xué)博士學(xué)位論文于日用洗滌劑(直連烷基苯磺酸)的合成生產(chǎn)中的設(shè)想，并進(jìn)行了有益嘗試和探索性實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了其工藝的可行性。以實(shí)

4、驗(yàn)數(shù)據(jù)和前人的研究為依據(jù)，本論文在最后對(duì)成功實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的超重力液．液磺化反應(yīng)過程進(jìn)行了模型化研究，建立了反應(yīng)與混合協(xié)同進(jìn)行的數(shù)學(xué)模型，確立了各模型參數(shù)，模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠較好吻合，該研究工作為超重力反應(yīng)器內(nèi)液．液磺化反應(yīng)過程提供了理論支持，豐富了超重力反應(yīng)強(qiáng)化理論。本論文主要?jiǎng)?chuàng)新工作如下：1、本論文關(guān)于超重力反應(yīng)器內(nèi)驅(qū)油用石油磺酸鹽表面活性劑的合成研究中，磺化劑的使用涵蓋了目前應(yīng)用最為廣泛的三種，即發(fā)煙硫酸、(稀釋的)液態(tài)三氧化硫、(稀釋的)氣態(tài)三氧化硫，針對(duì)同一種原料油(勝利油田常減壓二線餾分油)

5、第一次較為系統(tǒng)地考察了不同磺化劑在相同反應(yīng)條件下及相同磺化劑在不同反應(yīng)條件下，對(duì)石油磺酸鹽產(chǎn)品活性物含量、未磺化油含量等關(guān)鍵指標(biāo)的影響，并給出了各最優(yōu)反應(yīng)條件和操作參數(shù)。通過實(shí)踐積累，參考國內(nèi)外文獻(xiàn)資料，完善了現(xiàn)有的以兩相滴定法為核心的石油磺酸鹽產(chǎn)品測試標(biāo)準(zhǔn)，提高了產(chǎn)品分析的準(zhǔn)確性和效率。2、基于所使用的三種磺化劑的不同相態(tài)(包括液態(tài)和氣態(tài)兩種)和磺化反應(yīng)本身的特殊性，分別設(shè)計(jì)、搭建了超重力液．液和氣．液兩套磺化反應(yīng)中試裝置，并在實(shí)驗(yàn)研究中對(duì)裝置不斷改進(jìn)和完善。通過實(shí)驗(yàn)考察了各工藝條件，如流量、氣液比、

6、轉(zhuǎn)速、循環(huán)比等對(duì)石油磺酸鹽產(chǎn)品活性物含量、未磺化油含量等關(guān)鍵指標(biāo)的影響，并分別給出了兩種磺化工藝的最優(yōu)操作參數(shù)。超重力液．液和氣．液磺化法所制備出的驅(qū)油用石油磺酸鹽表II摘要面活性劑的質(zhì)量均達(dá)到或超過勝利油田現(xiàn)有產(chǎn)品。根據(jù)超重力氣．液磺化的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果，提出了將超重力反應(yīng)器應(yīng)用于日用洗滌劑的合成生產(chǎn)中的設(shè)想，并進(jìn)行了有益嘗試和探索性實(shí)驗(yàn)，成功制備出直連烷基苯磺酸，驗(yàn)證了該設(shè)想和工藝的可行性。3、參與完成了(1000噸／年)超重力反應(yīng)強(qiáng)化工程化技術(shù)．石油磺酸鹽工業(yè)示范線的設(shè)計(jì)計(jì)算，包括流程設(shè)計(jì)、設(shè)備選型

7、、工藝參數(shù)計(jì)算等，在勝利油田源潤化工有限公司順利完成了開車和工業(yè)實(shí)驗(yàn)。重點(diǎn)考察了溫度、時(shí)間、流量、反應(yīng)物配比、轉(zhuǎn)速、循環(huán)比等對(duì)石油磺酸鹽產(chǎn)品活性物含量、未磺化油含量、油水界面張力等關(guān)鍵指標(biāo)的影響，確定了工業(yè)化生產(chǎn)的最優(yōu)條件。將超重力液一液磺化工藝與現(xiàn)有攪拌釜式工藝技術(shù)相比較，產(chǎn)品活性物含量明顯提高，未磺化油含量明顯降低，其降低油水界面張力的能力明顯提高，能耗(主要包括流體輸送和制冷兩部分)明顯降低。4、基于前人對(duì)微觀混合的研究成果，本論文以超重力液．液磺化反應(yīng)過程為基礎(chǔ)，根據(jù)超重力反應(yīng)器內(nèi)液體流動(dòng)情況和

8、反應(yīng)與混合協(xié)同作用機(jī)理，將描述液．液微觀混合狀態(tài)的聚并一分散模型應(yīng)用于驅(qū)油用石油磺酸鹽表面活性劑的合成過程中，并根據(jù)文獻(xiàn)和實(shí)驗(yàn)對(duì)模型中的參數(shù)進(jìn)行了估算。模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠較好吻合。關(guān)鍵詞：超重力，旋轉(zhuǎn)填充床，驅(qū)油，石油磺酸鹽，表面活性劑，模型III摘要STUDYoNSYNTHESISOFPETROLEUMSULFONATESURFACTANTUSEDFOREoR、VITHAPPLICATIoNoFHIGEETECHNoLoGYABSTR