探析固體酸催化劑催化合成甲基柏木酮的研究

探析固體酸催化劑催化合成甲基柏木酮的研究

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1、浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程系碩士學(xué)位論文固體酸催化劑催化合成甲基柏木酮的研究姓名:吳輝平申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:陳紀(jì)忠20100101浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要甲基柏木酮(MCK)是一種具有木香香氣又兼麝香底韻的經(jīng)典香料,廣泛應(yīng)用于消毒劑、化妝品、洗滌產(chǎn)品等日用化工、衛(wèi)生保健行業(yè)。目前,工業(yè)上甲基柏木酮主要是以柏木烯為原料,在多聚磷酸(PPA)催化下和醋酐反應(yīng)而制得。該工藝是以多聚磷酸為催化劑,副反應(yīng)多,選擇性不高,收率低,且腐蝕設(shè)備,會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。因此,研究固體酸催化劑催化合成甲基柏木酮具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。在甲基柏木酮中,其主香成分IsomerG是由羅漢柏木烯

2、在酸催化劑作用下先異構(gòu)化成OlefinB再乙?;玫降模x擇合適的催化劑和反應(yīng)條件可以最大限度地生成OlefinB。因此,本文首先研究了活性炭負(fù)載磷鎢酸催化劑(PW/AC,負(fù)載量30%)催化羅漢柏木烯的異構(gòu)化反應(yīng),確定該催化劑對(duì)羅漢柏木烯異構(gòu)化為OlefinB具有很高的選擇性。通過BET、IR、XRD、粒度分布、孔徑分布等對(duì)PW/AC催化劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,考察了反應(yīng)溫度、溶劑比、催化劑用量等因素對(duì)異構(gòu)化反應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度為40。C,溶劑與羅漢柏木烯的質(zhì)量比為2:1,催化劑用量為40%為最優(yōu)操作條件。同時(shí),本文通過對(duì)多種固體酸催化劑進(jìn)行篩選,發(fā)現(xiàn)大孔型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂催化劑

3、對(duì)柏木烯的乙?;磻?yīng)具有很高的催化活性和選擇性。通過BET、粒度分布、孔徑分布等對(duì)樹脂催化劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,考察了反應(yīng)溫度、醋酐配比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)乙酰化反應(yīng)的影響,確定了乙酰化實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化條件為:反應(yīng)溫度為90。C,醋酐與柏木烯的摩爾比為2:1,催化劑用量為40%,反應(yīng)時(shí)間為3h。最后,本文將異構(gòu)化反應(yīng)和乙?;磻?yīng)結(jié)合起來,將柏木烯原料先用PW/AC催化劑進(jìn)行1h的異構(gòu)化反應(yīng),再用樹脂催化劑進(jìn)行3h的乙?;磻?yīng),發(fā)現(xiàn)該新工藝得到的甲基柏木酮粗品中主香成分IsomerG的含量為工業(yè)上多聚磷酸催化的2.76倍,產(chǎn)品色澤明顯優(yōu)于多聚磷酸催化得到的產(chǎn)品,同時(shí)轉(zhuǎn)化率和酮得率也均高

4、于多聚磷酸。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果為固體酸催化劑合成甲基柏木酮的工業(yè)應(yīng)用提供了重要的參考。浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要關(guān)鍵詞:柏木烯;羅漢柏木烯;甲基柏木酮;IsomerG;乙?;?;異構(gòu)化;強(qiáng)酸性離子交換樹脂;活性炭負(fù)載磷鎢酸催化劑II浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractMethylCedrylKetone(MCK)isaclassicspicewhichhasawoodyandmuskysmell,widelyusedindisinfectants,cosmetics,cleaningproductsandotherhouseholdchemicalindustries.Atpresent,MCK

5、isproducedthroughtheacetylationofCedrenebyusingaceticanhydrideasacylatingagentandpolyphosphoricacid(PPA)ascatalystinindustry.However,thisprocessaccompaniesmanysidereactionswhichleadtolowselectivityandlowyield,andcausesequipmentcorrosionandenvironmentpollutionbypolyphosphoricacid.Therefore,thestu

6、dyonthesynthesisofMCKcatalyzedbysolidacidhasaveryimportantsignificance.ThemainordercarderinMCKisIsomerG,theproductofacetylationofOlefinBwhichisfromThujopseneacid—catalyzedisomerization,bychoosingasuitablecatalystandreactioncondition,theyieldofOlefinBcouldbemaximizedselectively.Therefore,thispape

7、rfirstlystudiedtheisomerizationofThujopsenecatalyzedbyPW/ACcatalyst(10adamountof30%)anddeterminedthatithadahighselectivityofOlefinB.ThestructureofPW/ACcatalystWascharacterizedbyBET,IR,XRD,particlesizedistribution,poresizedis

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