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《生鮮乳中多種獸藥高通量快速篩查平臺的建立及安全控制》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、學校代碼:10259密級:公開上海應用技術大學專業(yè)學位碩士學位論文題目:生鮮乳中多種獸藥高通量快速篩查平臺的建立及安全控制英文題目:TheEstablishmentofHigh-throughputScreen-ingPlatformforMultipleVeterinaryResiduesandtheSecurityControlofRawMilk工程領域:安全工程學院:香料香精技術與工程學院學號:156072107姓名:周興鑫校內導師:田懷香企業(yè)導師:鄭小平2018年01月03日上海應用技術大學碩士學位論文第I頁生鮮乳中多
2、種獸藥高通量快速篩查平臺的建立及安全控制摘要生鮮乳的生產是一個動態(tài)的、連續(xù)的過程,每天的質量都存在出現(xiàn)新的變化的可能,而即時的檢測數(shù)據(jù)無法對將來,甚至一段時間內的獸藥殘留發(fā)展變化趨勢做出一個準確性的預判。本研究將獸藥殘留作為危險源,建立了一種生鮮乳中高通量獸藥的高效液相色譜-串聯(lián)飛行時間質譜(HPLC/Q-TOF-MS/MS)篩查方法,用于一段時間內生鮮乳中獸藥殘留的篩查工作,對系統(tǒng)進行控制與評價;從而探索一種基于歷史數(shù)據(jù)分析,預判未來生鮮乳中獸藥殘留的休哈特控制圖預警方法,實現(xiàn)對系統(tǒng)安全事故的提前預防。論文的主要結論如下:(
3、1)建立了一種生鮮乳中可能涉及到的174種獸藥的篩查譜庫,包括β-內酰胺、β-興奮劑、阿維菌素類、苯并咪唑類、大環(huán)內酯類、非甾體類消炎藥、磺胺類、抗球蟲劑、喹諾酮類、類固醇類、林可酰胺類、氯霉素類、四環(huán)素族、糖皮質類、硝基咪唑類、鎮(zhèn)靜劑和其他類共17大類。庫中收錄了化合物的中英文名、分子式、CAS號、精確相對分子量、相對保留時間信息。(2)優(yōu)化了一種生鮮乳中多獸藥提取方法,同時建立了一種生鮮乳中高通量獸藥殘留的HPLC/Q-TOF-MS/MS篩查方法,并對方法進行了方法學驗證。具體實施:用乙腈和乙酸乙酯提取、冷凍凈化后,目標化
4、合物經(jīng)過Poroshell120EC-C18(3.0×150mm,2.7μm)柱分離,經(jīng)0.1%甲酸水和甲醇流動相洗脫,采用電噴霧正離子模式進行采集。結果顯示:方法對于絕大多數(shù)化合物線性>0.9900,檢出限<10ng/g。此外,50ng/g質控水平方法回收率在70%~130%范圍內的達99種,相對標準偏差為1.03%~9.65%。該方法檢測速度快、靈敏度高,大大提高了生鮮乳中獸藥篩查的速度。(3)利用建立的HPLC/Q-TOF-MS/MS方法對上海市牧場生鮮乳進行獸藥殘留篩查。篩查安排為:每周1批,每批50個,共300個生鮮
5、乳。篩查結果:整體上,共篩查出42種獸藥化合物,涉及類固醇類(12)、糖皮質類(6)、鎮(zhèn)靜劑(5)、喹諾酮類(5)、磺胺類(3)、B-興奮劑(3)、B-內酰胺(2)、抗球蟲劑(2)、硝基咪唑類(1)、苯并咪唑類(1)、林可酰胺類(1)和其他類(1)共12大類。(4)基于獸藥殘留篩查統(tǒng)計結果,建立了生鮮乳中潑尼松殘留檢出數(shù)的Pn預警安全控制圖。結果:篩查的6周中,生鮮乳中潑尼松檢出呈現(xiàn)一個穩(wěn)定的狀態(tài),沒有異?,F(xiàn)象。用此控制圖對第7周的生鮮乳殘留進行預警,本研究假設了兩種情況:(1)第7周檢出數(shù)為6,控制圖仍處于穩(wěn)定狀態(tài),不需要觸
6、發(fā)預警;(2)第7周檢出數(shù)為10個,控制圖出現(xiàn)異常,觸發(fā)預警。本研究建立的液相色譜-串聯(lián)飛行時間質譜方法穩(wěn)定性好,可用于生鮮乳中獸藥殘留的快速篩查。關鍵詞:生鮮乳;獸藥殘留;高通量;液相色譜-串聯(lián)飛行時間質譜;安全控制第II頁上海應用技術大學碩士學位論文TheEstablishmentofHigh-throughputScreeningPlatformforMultipleVeterinaryResiduesandtheSecurityControlofRawMilkAbstractTheproductionofrawmilk
7、isadynamicandconsecutiveprocess,andthequalityofrawmilkmaychangeeveryday.Thedatagainedin-timecan’tpredictthefuturetrends.Ahighperformanceliquidchromatographytandemtime-of-flightmassspectrometrymethodwasestablishedforthehigh-throughputdeterminationofveterinarydrugresi
8、duesinrawmilk.Anditwasusedtoscreenveterinarydrugresiduesinrawmilk.Thescreeningdatawasusedtoestablishanearly-warningmethodtopredicttheveter