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1、碩士學(xué)位論文輕質(zhì)C/C隔熱材料的制備及性能研究RESEARCHONTHEPREPARATIONANDPROPERTIESOFLIGHTWEIGHTC/CTHERMALINSULATIONMATERIAL賀宗晶哈爾濱工業(yè)大學(xué)2015年6月國(guó)內(nèi)圖書分類號(hào):TU55學(xué)校代碼:10213國(guó)際圖書分類號(hào):629.7密級(jí):公開工學(xué)碩士學(xué)位論文輕質(zhì)C/C隔熱材料的制備及性能研究碩士研究生:賀宗晶導(dǎo)師:李明偉副教授申請(qǐng)學(xué)位:工學(xué)碩士學(xué)科:材料學(xué)所在單位:材料科學(xué)與工程學(xué)院答辯日期:2015年6月授予學(xué)位單位:哈爾濱工業(yè)大學(xué)Classifi
2、edIndex:TU55U.D.C:629.7DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringRESEARCHONTHEPREPARATIONANDPROPERTIESOFLIGHTWEIGHTC/CTHERMALINSULATIONMATERIALCandidate:HeZongjingSupervisor:Prof.LiMingweiAcademicDegreeAppliedfor:MasterofEngineeringSpeciality:MaterialsScienceAffi
3、liation:SchoolofMaterialsScienceandEngineeringDateofDefence:June,2015Degree-Conferring-Institution:HarbinInstituteofTechnology哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文摘要碳纖維密度低、比強(qiáng)度高,具有突出的耐熱性能和化學(xué)性質(zhì),酚醛樹脂作為粘結(jié)劑對(duì)碳纖維的潤(rùn)濕性良好,碳化層強(qiáng)度高且非常耐高溫,在工程實(shí)踐中以酚醛樹脂碳結(jié)構(gòu)連接碳纖維(CarbonBondedCarbonFiber,簡(jiǎn)稱C/C材料),常常應(yīng)用于新型航
4、天飛行器隔熱結(jié)構(gòu)中。本文采用液相浸漬工藝,以碳纖維為主體框架,水溶性酚醛樹脂作為粘結(jié)劑,通過真空抽濾、模壓整體成型,并經(jīng)固化制備碳纖維/酚醛樹脂(CF/PF)復(fù)合材料,然后經(jīng)碳化制備了輕質(zhì)C/C隔熱材料。分析了隔熱材料的多孔顯微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能,并深入研究了酚醛樹脂的固化及碳化動(dòng)力學(xué)、酚醛固化對(duì)多孔材料組織結(jié)構(gòu)均勻性的影響機(jī)理以及隔熱材料的成型機(jī)制和隔熱原理。采用DTA和TG研究了酚醛樹脂的固化動(dòng)力學(xué)和碳化熱解行為。研究結(jié)果表明:隨著升溫速率的提高,固化放熱峰逐漸向高溫方向移動(dòng),固化反應(yīng)溫度范圍明顯提高,但反應(yīng)時(shí)間縮短。制備
5、CF/PF復(fù)合材料較佳的固化工藝為101℃/2h+108℃/2h+137℃/2h,升溫速率為1℃/min;C/C隔熱材料碳化工藝為210℃/0.5h+380℃/0.5h+580℃/0.5h+900℃/2h,在N2保護(hù)下以2℃/min升溫速率進(jìn)行。由于起始固化溫度過高,酚醛樹脂直接固化后結(jié)構(gòu)疏松,存在孔洞、裂紋等缺陷。因此,制備CF/PF復(fù)合材料時(shí)采用預(yù)固化工藝處理預(yù)成型體,并分析樹脂的遷移行為:自由預(yù)固化時(shí)由于多孔結(jié)構(gòu)中的毛細(xì)力作用,水分揮發(fā)會(huì)帶動(dòng)酚醛樹脂向上遷移,導(dǎo)致樹脂在CF/PF復(fù)合材料中分布不均勻;采用密封條件預(yù)固
6、化,水氣蒸發(fā)后聚集在密閉空間內(nèi),幾乎保持了飽和蒸汽壓狀態(tài),極大地降低了水分和溶劑的蒸發(fā)速率,使酚醛樹脂先發(fā)生原位凝膠,解決了最終C/C隔熱材料中樹脂分布不均的問題。控制預(yù)成型體制備時(shí)的壓力值得到不同密度C/C隔熱材料,其最可幾孔徑保持在60μm左右,孔隙率在70%以上。隨著材料密度增加,層間距和孔隙率均減小,抗壓強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度增大,密度為0.260g/cm3時(shí)平行于碳纖維鋪層方向加載,壓縮強(qiáng)度最高達(dá)2.08MPa,彎曲強(qiáng)度最高可達(dá)4.79MPa。C/C隔熱材料具有明顯的分層結(jié)構(gòu),分散均勻的碳纖維構(gòu)成了材料主體框架,碳纖維結(jié)
7、點(diǎn)處粘附的樹脂碳起到骨架固定作用;平行鋪層加載抗壓強(qiáng)度較小,薄弱的層間發(fā)生屈服導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展,垂直鋪層加壓時(shí)層間距逐漸減小,壓實(shí)的層結(jié)構(gòu)代替多孔結(jié)構(gòu)承載使應(yīng)力迅速增大;平行于鋪層加載的抗彎強(qiáng)度高于垂直加載,這-I-哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文是由于沿纖維層方向材料的承載能力高于垂直層方向。輕質(zhì)C/C隔熱材料具有優(yōu)良的熱物理性能:熱膨脹系數(shù)在100℃~400℃區(qū)間內(nèi)近似線性增加,400℃時(shí)不超過0.72×10-6℃-1,其較低的熱膨脹系數(shù)說明該材料受熱時(shí)尺寸穩(wěn)定性良好。C/C隔熱材料在30℃~240℃的熱導(dǎo)率介于0.23~0
8、.26W/(m·℃)之間,其較低的導(dǎo)熱系數(shù)是由碳纖維雜亂的分散排列、層間疏松的空間結(jié)構(gòu)以及較高的孔隙率決定的。C/C隔熱材料的成型機(jī)制與酚醛樹脂的固化密不可分,密封預(yù)固化可以控制酚醛樹脂的遷移,實(shí)現(xiàn)了樹脂的原位凝膠,從而使得C/C隔熱材料結(jié)構(gòu)均勻;C/C隔熱材料特有的多孔結(jié)構(gòu)特點(diǎn),使其能夠起到很好的隔熱