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1、...頁(yè)眉ZnO微結(jié)構(gòu)調(diào)控及其光學(xué)性能的研究劉海霞黃柏標(biāo)王澤巖秦曉燕張曉陽(yáng)俞嬌仙(山東大學(xué)晶體材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，濟(jì)南250100)摘要：氧化鋅不同形貌的合成與控制可以通過(guò)一個(gè)簡(jiǎn)單的溶劑熱反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)，其中乙醇作溶劑，酒石酸做添加劑。通過(guò)控制酒石酸的加入量，可以有效地控制ZnO的形貌、尺寸以及到更復(fù)雜結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變。同時(shí)提出了不同形貌ZnO可能的生長(zhǎng)機(jī)制，并利用FTIR譜進(jìn)一步證實(shí)了酒石酸對(duì)ZnO生長(zhǎng)的影響。另外，由光致發(fā)光光譜可以看出，不同的ZnO形貌，發(fā)光性能會(huì)有所不同，總體上說(shuō)，所得ZnO的發(fā)光區(qū)域主要集中在紫光波段和橙光波段。關(guān)鍵詞：氧化
2、鋅；微結(jié)構(gòu)；機(jī)理；光學(xué)性能中圖分類號(hào)：O614.24+1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1001-4861(2011)04-0752-07近年來(lái)納米和微結(jié)構(gòu)材料已經(jīng)吸引了越來(lái)越多的利益，設(shè)計(jì)，制造和修改等級(jí)結(jié)構(gòu)形貌可控的納米材料仍然是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。氧化鋅是一個(gè)n型寬禁帶（3.37電子伏特）和一個(gè)大的激子結(jié)合能（60毫電子伏特）的半導(dǎo)體。調(diào)查顯示，由于其優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，氧化鋅的應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，如光電子，光催化，場(chǎng)發(fā)射和傳感器等。同樣，氧化鋅的結(jié)構(gòu)與性能密切相關(guān)，如形態(tài)，大小，長(zhǎng)寬比或表面結(jié)構(gòu)等。目前，具有不同結(jié)構(gòu)和形貌的氧化鋅進(jìn)行了合
3、成，包括氧化鋅納米線，納米，納米管等。各種合成方法中，濕化學(xué)法被視為合成氧化鋅材料最好的方式，該方法不需要特殊設(shè)備，復(fù)雜的工藝或高溫，能夠更好地控制氧化鋅大小和形態(tài)，濕化學(xué)方法用于氧化鋅合成已報(bào)告了許多組。近年來(lái)，有機(jī)分子，如藻酸雙酯鈉，聚乙二醇，茶，等等，已被廣泛用來(lái)作為合成氧化鋅的表面活性劑。1實(shí)驗(yàn)部分所有的試劑和溶劑的分析級(jí)和使用無(wú)任何進(jìn)一步的凈化。在一個(gè)典型的溶劑熱的過(guò)程，前體溶液是由溶解14.85克氯化鋅（Zn（NO3）2·6H2O）到100毫升無(wú)水乙醇下大力攪拌。在Zn（NO3）2·6H2O完全溶解，1.8克的酒石酸溶液加入上述
4、溶液連續(xù)攪拌形成一個(gè)明確的解決方案。30分鐘后，攪拌，混合被轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜和保持在160℃為4小時(shí)，其中加熱半小時(shí)。最終得到產(chǎn)品后用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，并在空氣中干燥。相同的條件下，分別與改變的酒石酸（1.8，1.2，0.8，0.6，0.4，0.1克），進(jìn)行了一系列的實(shí)驗(yàn)。利用電子顯微鏡（掃描電鏡，日立4800s）與加速電壓5kv和高分辨率透射電子顯微鏡（高分辨透射電子顯微鏡，日本電子jem-2100；200）掃描出晶體形態(tài)的氧化鋅特點(diǎn)。光致發(fā)光（等）進(jìn)行測(cè)量所制備的氧化鋅結(jié)構(gòu)的不同，在室溫下的發(fā)光光譜使用325nm的激發(fā)波長(zhǎng)。....頁(yè)
5、腳...頁(yè)眉2結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)參數(shù)，包括反應(yīng)物濃度，溫度和PH值，發(fā)揮關(guān)鍵作用的控制的大小和形態(tài)的產(chǎn)品。在我們的研究中，形態(tài)和相結(jié)構(gòu)作為合成氧化鋅可以輕易地把只是通過(guò)改變量的酒石酸，而其他條件不變。當(dāng)酒石酸是目前在高摻量為1.8克，這個(gè)面具樣氧化鋅是直徑10~20μ米顯示fig.1a~B因?yàn)闈舛染剖岷芨?，有許多有機(jī)分子和離子鋅離子，生成氧化鋅和生長(zhǎng)單位為中心在一個(gè)小區(qū)域。在這種情況下，酒石酸作為表面活性劑在氧化鋅原子核，使周圍的游離鋅離子能結(jié)晶速度很慢。在這方面，中央鋅核可以發(fā)展成大晶體在低轉(zhuǎn)速逐漸。除了減少到1.2克的酒石酸，氧化鋅花的平
6、均直徑為2μ米合成（fig.1c）。從擴(kuò)大的圖像顯示在fig.1d，我們可以看到，每朵花由定向納米棒。fig.1c插圖的右下角顯示，為結(jié)晶結(jié)構(gòu)的氧化鋅花提供了有力的證據(jù)的。每個(gè)高度結(jié)晶氧化鋅花棒間距的距離約為0.26nm，對(duì)應(yīng)于空間的，這是常規(guī)方向的一維氧化鋅生長(zhǎng)。隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，大量出現(xiàn)，構(gòu)成了氧化鋅納米棒通過(guò)靜態(tài)吸附氧化鋅極性。從上面的討論中，當(dāng)酒石酸是目前大量（1.8克，1.2克），有機(jī)分子可以圍繞核和控制其表面生長(zhǎng)的氧化鋅，氧化鋅形貌的影響表面活性劑。用0.8克酒石酸，氧化鋅球刺逐漸形成，其直徑大約1米。....頁(yè)腳...頁(yè)眉透
7、射電鏡分析，這些大球被粉碎成小晶體的高分辨圖像顯示在fig.2c。證實(shí)了氧化鋅球?qū)嶋H上是由納米單位的ZnO，以一個(gè)特定的方式顯示在fig.2d。衍射環(huán)中插入fig.2d，造成電子衍射分析在邊緣的領(lǐng)域，進(jìn)一步表明，獲得了氧化鋅多晶球。相應(yīng)地，有大量的鋅離子聚集在中央大分子。在這方面，酒石酸發(fā)揮形態(tài)導(dǎo)向作用氧化鋅生長(zhǎng)。后來(lái)，酒石酸分子的溢出內(nèi)及周邊Zn2+離子繼續(xù)結(jié)晶，并最終形成了氧化鋅和氧化鋅的結(jié)晶到周邊單位的刺的表面。當(dāng)添加酒石酸0.6g，相對(duì)鋅離子濃度較高，和周圍的氧化鋅單位圍繞中心有機(jī)分子在很大程度上聚集。前刺（fig.2a）的表面，成
8、為一個(gè)突出的花瓣厚底、薄頂。整個(gè)形態(tài)明顯花瓣形，每個(gè)花瓣長(zhǎng)度約300nm。與目前的酒石酸下降到0.4g相同，氧化鋅形成如圖所示fig.fig.3a~b.大小為6m，8μm處有明顯
