吡唑醚菌酯分子印跡微球的制備與表征

吡唑醚菌酯分子印跡微球的制備與表征

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1、分類號(hào):TQ050.4+25單位代碼:10193密級(jí):公開學(xué)號(hào):2012448碩士學(xué)位論文吡唑醚菌酯分子印跡微球的制備與表征PreparationandCharaeterizationofPyraclostrobinMolecularlyImprintedMicrospheres作者姓名:金曉陽學(xué)位類別:農(nóng)學(xué)碩士專業(yè)名稱:農(nóng)藥學(xué)研究方向:分子印跡技術(shù)指導(dǎo)教師:王巖所在學(xué)院:資源與環(huán)境學(xué)院2015年5月獨(dú)創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下,獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果。盡我所知,除文中特別加以標(biāo)注和致謝所列內(nèi)容外,論

2、文中不包含其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果,也不包含為獲得吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)或其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。本學(xué)位論文所有內(nèi)容若有不實(shí)之處,本人愿意承擔(dān)一切相關(guān)法律責(zé)任和后果。學(xué)位論文作者簽名:簽字日期:年月日關(guān)于學(xué)位論文使用授權(quán)的聲明1、本人完全了解吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)有關(guān)保留和使用學(xué)位論文的規(guī)定,即:研究生在校攻讀學(xué)位期間所完成的論文及相關(guān)成果的知識(shí)產(chǎn)權(quán)屬吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)所有,并同意將本論文的版權(quán)授權(quán)給吉林農(nóng)業(yè)大學(xué),學(xué)校有權(quán)保留送交論文的復(fù)印件和磁盤

3、,允許論文被查閱和借閱,可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。2、本人(同意/不同意,務(wù)必打印后填寫)吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)將本論文版權(quán)授權(quán)給不同媒體進(jìn)行電子出版、多媒體出版、網(wǎng)絡(luò)出版以及其他形式出版(涉密學(xué)位論文解密后應(yīng)遵守此協(xié)議)。3、本人聲明畢業(yè)后若發(fā)表在攻讀研究生學(xué)位期間完成的論文及相關(guān)的學(xué)術(shù)成果,必須以吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)作為第一署名單位。學(xué)位論文作者簽名:簽字日期:年月日指導(dǎo)教師簽名:簽字日期:年月日摘要分子印跡聚合物(Molecularlyimprintedpolymers,MIPs)是一類基于分子識(shí)別水平的吸附劑,對(duì)目

4、標(biāo)分析物具有特異選擇性,被廣泛用于復(fù)雜基質(zhì)中的樣品前處理。吡唑醚菌酯是一種含吡唑結(jié)構(gòu)的新型甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,具有高效低毒、殺菌廣譜等性質(zhì),在大量使用它的同時(shí),對(duì)環(huán)境也造成一定的污染,進(jìn)一步危害人類健康。本文的主旨是制備一種對(duì)吡唑醚菌酯具有特異吸附的印跡微球,該微球有望應(yīng)用于吡唑醚菌酯的殘留分析實(shí)驗(yàn)。本文主要包括以下內(nèi)容:第一,通過沉淀聚合法制備了單分散性微米級(jí)印跡微球。實(shí)驗(yàn)以吡唑醚菌酯為模板,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,在丁酮-正庚烷(7:3,v:

5、v)中成功制備了印跡微球。通過吸附性實(shí)驗(yàn)表明:當(dāng)n單體:n模板=6:1時(shí),制備的MIP7性能最佳。第二,通過激光粒度儀、掃描電鏡、BET比表面儀和紅外光譜儀對(duì)在丁酮-正庚烷(7:3,v:v)中制備的微球的粒度分布、表面形貌、比表面積和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明所制備的微球在粒徑、形貌上均比較滿意,適合作為固相萃取的填料。第三,對(duì)MIP7及相應(yīng)的NIP7的吸附性能進(jìn)一步研究。在20-300mg/L的母液范圍內(nèi),平衡吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,MIP7的吸附量明顯高于NIP7。Scatchard方程表明,MIP7的結(jié)合位點(diǎn)的離解常數(shù)Kd=13.4mo

6、l/L,表觀最大吸附量Qmax=15.8mg/g,NIP7的Kd=84.8mol/L,Qmax=13.3mg/g。動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)表明,印跡微球?qū)吝蛎丫サ奈皆?0min內(nèi)即達(dá)到平衡。選擇性實(shí)驗(yàn)表明,印跡微球?qū)δ0宓淖R(shí)別能力最好,印跡因子為1.6,對(duì)其余三種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的選擇性大小分別是醚菌酯>烯肟菌酯>嘧菌酯。關(guān)鍵詞:吡唑醚菌酯,分子印跡微球,沉淀聚合,固相萃取IAbstractMolecularlyimprintedpolymers(MIPs)isasorbentthatholdsspecificselectivityf

7、ortargetmoleculesandhasbeenwildlyusedforpreconcentrationincomplexmatrices,basedonitsmolecularrecognitionproperties.Pyraclostrobinisanovelstrobilurinfungicidecontainingpyrazolestructurewhichislowtoxicityandbroad-spectrum.Duetotheextensiveuseofpyraclostrobin,theycauseace

8、rtaindegreeofpollutionontheenvironmentandendangerhumanhealth.Thepapermainlyincludethefollowingparts:Theobjectiveofthi

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