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1、分類號：!Q223：!§論文編號：Q2Q』Q』§!y-787559密級：旦貴,J1·l大學2005屆碩士研究生學位論文高純度季戊四醇制備研究學科專業(yè)：尷掌王莖研究方向：分離提纏導師：一陳丟禚熬攮研究生：～胞熊瑞?中國．貴州．貴陽2005年5月貴州大學2005屆碩士論丈高純度季戊四醇制備研究摘要高純度季戊四醇在高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)中有重要的應用價值，傳統(tǒng)季戊四醇(PE)生產(chǎn)工藝無法制得國內(nèi)外市場緊俏的高純度PE(98％以上)。研究開發(fā)新的分離提純工藝制備高純度PE有著重要意義。模擬實際生產(chǎn)工藝，PE反應液濃縮、冷卻結(jié)晶后，用篩析法進行結(jié)晶動力學研究，PE和DPE
2、成核速率分別為5．10×105h，3．32×106h～；晶體生長速率分別為32．8％m／h，6．5lpm／h：晶核密度分別為1．55×101um～，5．10X10；uillI。從理論t證明了PE晶核少，晶體生長快、顆粒大；DPE晶核多，晶體生長慢、顆粒細小，與鏡檢測定結(jié)果一致。季戊四醇合成過程同時有PE縮醛、縮醚等弱極性的脂溶性化合物生成，在溶液中多以膠體狀態(tài)，干擾了PE水溶液相結(jié)晶分離。本課題研究了采用活性炭吸附，醇、醚、酮、苯、酰胺多種輔助溶劑對水溶液結(jié)晶的影響，提出吸附脫膠一石油醚萃取一水相結(jié)晶分離工藝。優(yōu)惠工藝條件：活性炭用量0．2％，吸附溫度
3、T≤80。C，吸剛時間40min；結(jié)晶水溶液濃度在1250Kg／m3左右，石油醚用量5％(反應液質(zhì)量計)，降溫速率5。C／h，結(jié)晶終溫40。C，攪拌速率60rpm，結(jié)晶時問8h。PE純度達99％，收率66．7％，系統(tǒng)總收率95％。工業(yè)PE晶體經(jīng)篩分實驗富集：40目區(qū)段PE篩樣純度達96．2％，重量百分率為64．38％，表明篩分能有效富集PE，直接用于生產(chǎn)，若與本一I：藝耦合可望得到更純的PE產(chǎn)品。PE合成系統(tǒng)組分檢測是一個睦期未能解決的課題，經(jīng)與檢測部門合作研究，取得了季戊四醇HPLC檢測條件：固定相用ODS(YWGc】。)，柱溫為30。C，移動相是0
4、．4％HAC水溶液，流速1．OOml／min，折光示差檢測器。結(jié)果具有高準確性和良好重現(xiàn)性。關(guān)鍵詞：季戊四醇吸附萃取溶液結(jié)晶成核速茸《晶體生長速率高效液相色譜——。一一童劌盤鱟!!!!星墅±堡墨一一STUDYONTHESYNTHES工ZATl0N0FHIGHLY——PUR工F工EDPENTAERYTHRITOLAbstractHigh!y-puriFiedpentaerythrit01hasirap()rlaDtapp]jC8tivev8luesinhjghteehirldtIslrY．However．itishalrdtomanufaclurepen
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