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《試析碳酸錳制備過程中的形貌和粒度控制研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、廣西大學(xué)碩士學(xué)位論文碳酸錳制備過程中的形貌和粒度控制研究姓名:黃飛雪申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:粟海鋒20090530碳酸錳制備過程中的形貌和粒度控制研究摘要碳酸錳是生產(chǎn)軟磁鐵氧體的主要原料,并且廣泛應(yīng)用于電子、醫(yī)藥、顏料和催化劑等高新技術(shù)領(lǐng)域。碳酸錳的性能很大一部分由其晶體的結(jié)構(gòu)形貌特征所決定,從而決定了它的應(yīng)用領(lǐng)域。因此,碳酸錳的粒度和形貌控制技術(shù)日益受到重視。本文以硫酸錳為原料,碳酸氫銨為沉淀劑,分別采用三種方法制備不同粒度和形貌的碳酸錳晶體。借助顯微顆粒圖像分析儀、掃描電鏡(SEM)、x射線衍射
2、(XRD)、粒度分析儀等研究了反應(yīng)結(jié)晶條件對碳酸錳晶體粒度和形貌的影響規(guī)律,并初步探討了其形成機(jī)理。首先采用液相沉淀法,以十二烷基硫酸鈉(SDS)為粒徑控制劑,使用硫酸錳和碳酸氫銨兩種溶液快速同時(shí)加入工藝,制備亞微米級球形碳酸錳顆粒。當(dāng)MnS04濃度為1.2mol·L~,NH4HC03濃度為0.7mol·L~,十二烷基硫酸鈉與Mn2+物質(zhì)的量比為0.043:l,反應(yīng)溫度30℃,反應(yīng)時(shí)間30min,碳錳比R(NH4HC03與MnS04"H20的摩爾比)為1.5:1,可制得平均粒徑約為540nm的球形碳酸錳微粒。為了解決
3、碳酸錳顆粒團(tuán)聚的問題,在液相沉淀法的基礎(chǔ)上,結(jié)合乳狀液法,在SDS/水/環(huán)己烷/正丁醇乳狀液體系中,制備了分散性良好的粒徑約510nm的亞微米級球形碳酸錳。同時(shí),結(jié)合形貌控制劑吐溫.60及SDS/水/環(huán)己烷/正丁醇乳狀液體系,采用微波輔助加熱法,通過控制合適的反應(yīng)條件,制備了立方形、花狀、花生狀和棒狀等不同形貌的碳酸錳晶體。關(guān)鍵詞:碳酸錳沉淀法形貌控制球形微粒亞微米級IISTUDYoNMoRPHoLoGYANDSIZECoNTRoLLINGINTHEPRoCESSoFPREPARINGoFMANGANESECARBo
4、NATEABSTRACTAsamainmaterialusedtoproducesoftmagneticferrite,MnC03hasbeenwidelyusedinmanyhigh—techfieldssuchaselectron,medicine,pigmentandcatalystandSOon.MostperformancesofMnC03aredeterminedbythecharacteristicsofitscrystalstructureandmorphology,whichdeterminesth
5、eapplicationfieldofMnC03.Therefore,controltechnologyofsizeandmorphologyofMnC03hasbeenincreasinglyconcernedabout.WithMnS04asarawmaterial,NH4HC03asaprecipitatingagent,differentsizeandmorphologyofMnC03crystalswerepreparedbythreemethodsrespectively.Effectsofreactio
6、nconditionsontheparticlesizeandmorphologywereresearchedbymeansofscanningelectronmicroscopy(SEM),X—raypowderdiffraction(XRD)andparticlesizeanalyzenAndapossibleformationmechanismforthecrystalwasalsodiscussed.Firstly,withsodiumdodecylsulfate(SDS)asaparticlesizecon
7、troller,submicronsphericalMnC03particleswerepreparedinliquidprecipitationmethodbytheprocessofquickadditionofMnS04andNH4HC03solutionsatthesametime.TheresultsshowedthatsphericalMnC03particleswithanaveragediameterabout540nmwerepreparedwhentheconcentrationofIIIMnS0
8、4andNH4HC03was1.2mol·L41andO.7tool·L—respectively,thereactiontemperaturewas30℃,thereactiontimewas30min,andthemolarratioofNH4HC03towas1.5:1.Inordertoresolvetheproblemofagglom