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《試析銀杏內(nèi)酯b和白果內(nèi)酯分離純化的研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文銀杏內(nèi)酯B和白果內(nèi)酯分離純化的研究姓名:顏迎春申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:韓金玉20030101天津大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要銀杏內(nèi)酯B目前是最有臨床應(yīng)用前景的天然特異性血小板活化因子(platelet-activating,factor,PAF)拮抗劑,白果內(nèi)酯為神經(jīng)精神病藥物,對老年癡呆癥有奇異的療效,它能抗精神末梢的衰老,被譽為真正的抗衰老化學(xué)物質(zhì)。鑒于銀杏內(nèi)酯B和白果內(nèi)酯的較強藥理活性,本文以銀杏葉提取物(GBE)為原料,對銀杏內(nèi)酯B單體和白果內(nèi)酯單體的分離純化工藝過程進行了研究,建立了大孔吸附樹脂預(yù)處理法和色譜分離純化法
2、相結(jié)合的銀杏內(nèi)酯B和白果內(nèi)酯制備新工藝。建立了大孔吸附樹脂法對實驗所用原料OBE進行預(yù)處理。通過篩選實驗,確定ADS一17大孔吸附樹脂是適宜的用于預(yù)處理的樹脂。經(jīng)過優(yōu)化樹脂柱的操作條件,預(yù)處理后可得到包含銀杏內(nèi)酯A、13和白果內(nèi)酯三種內(nèi)酯的含量達到96%以上的銀杏總內(nèi)酯,收率在50%以上,為后續(xù)銀杏內(nèi)酯B單體和白果內(nèi)酯單體純化實驗減輕了分離負荷。以預(yù)處理得到的銀杏總內(nèi)酯為原料,分別采用在線制備正相液相色譜和反相液相色譜分離純化銀杏內(nèi)酯單體,通過對流動相組成,流速及上樣量等色譜影響因素的實驗研究,正相色譜得到了白果內(nèi)酯單體,但銀杏內(nèi)酯A、B的分離效果不好;反相色譜
3、得到了三組分的單體,純度在80%以上,白果內(nèi)酯的收率達到70%,銀杏內(nèi)酯A、B的收率稍低為50%。采用多組分普遍化速率模型對銀杏內(nèi)酯的反相高效制備液相色譜的分離純化過程進行了模擬,模擬結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)的規(guī)律性吻合較好,對過程操作具有重要指導(dǎo)意義。本文所建立的銀杏內(nèi)酯B和白果內(nèi)酯制備新工藝簡便、高效,對銀杏內(nèi)酯的大規(guī)模生產(chǎn)及新藥開發(fā)具有重要價值。關(guān)鍵詞:銀杏內(nèi)酯B白果內(nèi)酯大孔吸附樹脂制備液相色譜色譜模型天津大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACTGinkgolideBhasbeenconcernedtobethepotentnaturalplateletactivating
4、factor(PAF)antagonist.Bilobalidehasanaturalneuroprotectiveeffectandiswidelyusedinthetreatmentoftheelderlyimbecile.Inthispaper,theisolationandpurificationofginkgolideBandbilobalidewhichhavethemostpowerfulpharmacologicalactivitiesinallisolatedginkgolideswerestudied.Thenewpreparativepro
5、cesswhichwasthecombinationofpretreatmentbyadsorbingresinandseparationbyliquidchromatographywasdeveloped.Acommerciallyavailablestandardizedginkgoextract(GBE,containing6%totalginkgolides)wasusedasstartingmaterial.Throughexperiments,ADS.17resinwasdeterminedasasuitableresinforpretreatmen
6、t,andtheoperatingconditionswasoptimizedtoimprovepurityandyield.Afterpretreatment,theenrichedmixturewhichcontainsover96%totalginkgolideswasobtained.Andtheyieldisupto50%.Thispretreatmentstepisveryhelpfulforthelaterpreparativeseparation.Thentheenrichedmixturewasseparatedbyon-linenormalp
7、haseandreversedphasepreparativeliquidchromatography.Throughinvestigatingtheeffectofoperatingconditionsincludingsolvents,flowrateandsamplevolumeonpurityandyieldofproduct,thesuitableconditionsweredeterminedrespectively.Bynormalphasepreparativeliquidchromatography,bilobalideinhighpurity
8、couldbegaine