試析陶瓷膜乳化法制備單分散乳狀液的研究及應(yīng)用

試析陶瓷膜乳化法制備單分散乳狀液的研究及應(yīng)用

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1、南京工業(yè)大學(xué)博士學(xué)位論文陶瓷膜乳化法制備單分散乳狀液的研究及應(yīng)用姓名:吳俊申請學(xué)位級別:博士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:徐南平;邢衛(wèi)紅20060401南京工業(yè)大學(xué)博士學(xué)位論文摘要乳狀液液滴尺度的控制對于維持乳狀液穩(wěn)定性及賦予其新的功能是非常重要的。本文采用陶瓷膜乳化技術(shù)制備均勻乳狀液體系,在此基礎(chǔ)上制備出規(guī)整TiO2陶瓷材料。單分散水包油(O/W)乳狀液的制備及操作條件的優(yōu)化。采用平均孔徑1.5μm的α-Al2O3陶瓷膜為分散介質(zhì),反滲透水為連續(xù)相,十二烷基硫酸鈉(SDS)為水相表面活性劑,甲苯為分散相,制備出

2、粒徑分布較窄,分散相通量較高的單分散O/W乳狀液。實(shí)驗(yàn)表明,攪拌轉(zhuǎn)速及過膜壓差對乳狀液平均粒徑及分布有顯著影響,分散相通量隨著過膜壓差的增大基本呈線性增加的趨勢;表面活性劑SDS的加入有效降低了甲苯/水體系的界面張力,阻止乳狀液聚并,使乳狀液穩(wěn)定。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速為420rpm,過膜壓差為0.04MPa,SDS濃度為2%,溫度為20℃的條件下制得的乳狀液呈單峰分布,平均粒徑為23.6μm,粒徑分布(span).-2.-1.-1為0.689,分散相通量為25Lmh,甲苯/水體系的界面張力(34.28mNm)降.-1

3、為2.80mNm;攪拌轉(zhuǎn)速為224rpm,過膜壓差為0.04MPa,SDS濃度為2%,溫度為20℃時(shí),乳狀液相對粘度(μr)與分散相體積分?jǐn)?shù)(φ)之間的關(guān)系2為:μ=0.99+4.67φ+42.85φ;在一定的操作條件下,乳狀液粘度隨乳狀液平均r粒徑的增大而線性下降,但下降的幅度不大;在平均粒徑相同時(shí),粘度隨體積分?jǐn)?shù)增加而增大;對于不同的體積分?jǐn)?shù),粘度隨粒徑的變化幅度不同,體積分?jǐn)?shù)越大,變化幅度越大。單分散油包水(W/O)乳狀液的制備及表面活性劑對膜法制乳的影響。采用平均孔徑0.16μm的親水性ZrO2陶瓷

4、膜為乳化介質(zhì)直接制備W/O乳狀液,實(shí)驗(yàn)以煤油為連續(xù)相,加入不同類型及濃度表面活性劑的反滲透水為分散相。結(jié)果表明,在分散水相中加入陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)制備的乳狀液單分散效果最好;表面活性劑可以降低水/油體系界面張力,但不同類型表面活性劑降低水/油體系界面張力的幅度不同,陽離子表面活性劑CTAB下降速度最快;隨著陽離子表面活性劑CTAB濃度的增大,乳狀液粒徑逐漸減小且越來越均一,分散相通量逐漸增加。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速為490rpm,過膜壓差為0.10MPa,-4.-1分散水相中加入濃度為1×

5、10molL的陽離子表面活性劑CTAB,制得的乳狀液平均粒徑為1.18μm,分散系數(shù)α為0.30,為單分散型乳狀液,分散相通量為.-2.-1.-1.-1137Lmh,相應(yīng)的水/煤油體系界面張力(34.56mNm)降至12.03mNm,在相同條件下,用3000rpm的高剪切混合器制備的乳狀液平均粒徑為3.71μm,分散系數(shù)α為0.61,為多分散型乳狀液。對稱的莫來石支撐體制備單分散W/O乳狀液。研究了攪拌轉(zhuǎn)速、過膜壓差I(lǐng)摘要對制備的W/O乳狀液平均粒徑、粒徑分布及分散相通量的影響,考察了預(yù)浸時(shí)間對分散相通量的

6、影響,為膜法制備單分散油包水乳狀液提供新的可供選擇的乳化介質(zhì)。實(shí)驗(yàn)表明,隨著攪拌速度的增加,乳狀液平均粒徑減小,粒徑分布變窄;隨著過膜壓差的增大,乳狀液平均粒徑變大,粒徑分布變寬,分散相通量基本呈線性增大;較低過膜壓差下,隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增加,分散相通量減?。惠^高過膜壓差下,隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增加,分散相通量略有增大;適當(dāng)延長預(yù)浸時(shí)間可以提高分散相通量。采用0.92μm的莫來石支撐體為乳化介質(zhì),以含有2%SPAN80-4.-1的煤油為連續(xù)相,含有1×10molLCTAB的反滲透水為分散相,在攪拌轉(zhuǎn)速420rpm,

7、過膜壓差0.05MPa,預(yù)浸時(shí)間4.5小時(shí),溫度為30℃的條件下制備的乳狀液平均粒徑為1.14μm,分散系數(shù)α為0.27,為單分散型乳狀液,分散相通.-2.-1量為97Lmh。乳化法制備非水乳液模板及非水溶膠穩(wěn)定性研究。采用二級陶瓷膜乳化法在射流條件下制備出單分散異辛烷/甲酰胺非水乳液模板,研究單分散的鈦/甲酰胺溶膠的制備方法,考察溶膠的穩(wěn)定性及非水乳液和溶膠的相容性,在此基礎(chǔ)上初步制得規(guī)整結(jié)構(gòu)材料。實(shí)驗(yàn)表明,采用平均孔徑為0.16μm的ZrO2陶瓷膜作為膜一次乳化過程的乳化介質(zhì),在過膜壓差0.09MPa,

8、攪拌轉(zhuǎn)速490rpm的條件下制得乳狀液的平均粒徑為2.5μm,分散系數(shù)α為0.48,為多分散型乳狀液,分散相.-2.-1通量為75Lmh;采用平均孔徑為1.5μm的α-Al2O3陶瓷膜作為二次射流膜乳化過程的乳化介質(zhì),在過膜壓差0.15MPa,攪拌轉(zhuǎn)速490rpm的條件下,以一次乳化制備的乳液為連續(xù)相制得的乳液模板的平均粒徑為1.8μm,分散系數(shù)α為.-2.-10.26,為單分散型乳狀液,分散相通量為170Lmh

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