制藥工程專業(yè)實驗報告

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1、制藥工程專業(yè)課程實踐報告年級：2010級學號：20106774姓名：吳壘專業(yè)：制藥工程指導老師：張起輝季金茍徐溢2013年7月4日一：三黃片的制備與檢測一、實驗目的和要求1、根據(jù)本次實驗，回顧天然藥物的實驗內容；2、大概了解《中國藥典》的主要內容；3、熟悉并掌握三黃片的制備與檢測方法。二、實驗原理和方案1、藥典是一個國家記載藥品標準、規(guī)格的法典，一般由國家藥典委員會組織編纂、出版，并由政府頒布、執(zhí)行，具有法律約束力。第一部《中國藥典》1953年版由衛(wèi)生部編印發(fā)行，以后陸續(xù)發(fā)行1963、1977、1

2、985、1990、1995、2000、2005、2010年版共9個版次?！吨袊幍洹返奶厣皇撬幤分邪ㄖ袊鴤鹘y(tǒng)藥，為了更好的繼承和發(fā)揚中國特色藥，從1963年版開始把藥典分為兩部，一部收載中藥，二部收載化學藥、生物制品藥。它的的內容分為凡例、正文、附錄和索引四部分，其中正文部分為所收載藥品或制劑的質量標準，本次實驗中的三黃片的標準既是由此而來。2、三黃片【處方】　大黃　300g鹽酸小檗堿5g黃芩浸膏21g【制法】　以上三味，黃芩浸膏系取黃芩，加水煎煮三次，第一次1.5小時，第二次1小時，第三次

3、40分鐘，合并煎液，濾過，濾液加鹽酸調節(jié)PH值至1～2，靜置1小時，取沉淀，用水洗滌使PH值至5～7，烘干，粉碎成細粉。取大黃150g，粉碎成細粉；剩余大黃粉碎成粗粉，加水回流提取三次，濾過，合并濾液，回收乙醇并減壓濃縮至稠膏狀，加入大黃細粉、鹽酸小檗堿細粉、黃芩浸膏細粉及適量輔料，混勻，制成顆粒，干燥，壓制成1000片,包糖衣或薄膜衣；或壓制500片，包薄膜衣，即得?！拘誀睢俊”酒窞樘且缕?，除去糖衣后顯棕色；味苦、微澀?！捐b別】(1)取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶大，直徑60～140μm（大

4、黃）。(2)取本品5片,除去糖衣，研細，取0.25g，加甲醇5ml，超聲處理5分鐘，濾過,濾液作為供試品溶液。另備小檗堿和大黃的標準品溶液，照薄層色譜法(附錄ⅥＢ)試驗，取上述3種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（12:3）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點?！竞繙y定】照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。取小檗堿標準品12.5mg，加水，配置成25ml,分別取上述溶液0.25ml、1m

5、l、1.25ml、2ml、2.5ml至25ml容量瓶定容，依次測在345nm處的吸光度，編號依次是①②③④⑤，繪制出曲線，并得到吸光度與濃度的函數(shù)式。之后，取1或2片配成25ml在345nm下檢測紫外吸收?！疽?guī)格】薄膜衣小片，每片重0.26g；薄膜衣大片，每片重0.52g。補充：本實驗方案與藥典中稍有不同，按照實際操作記錄如上。三、實驗器材儀器設備：加熱套、燒杯（中試規(guī)模）、離心分離機、抽濾機、加熱套（?。?、過濾裝置、藥典篩、研缽、烘箱、壓片機、包衣鍋、天平、紫外儀、25ml容量瓶、移液管、光學顯

6、微鏡、紫外分光光度計、預制板、紗布、噴瓶、脆碎度檢測儀、崩解儀。試劑：大黃粉、黃芩粉、鹽酸小檗堿（純品）、淀粉、鹽酸、CMC-Na、蒸餾水、70%乙醇、明膠、糖漿、滑石粉、大黃酸和小檗堿標準品溶液、環(huán)己烷、乙酸乙酯溶液、甘油、甲醇。四、實驗過程1、取100g大黃粉提取浸膏，每組稱取3g，以水為溶劑提取3次，且加入水的比例依次為5:5:3（相對于粉的體積）；2、提取黃芩粉浸膏，同樣以水為溶劑，比例是5:5:3（相對于粉的體積）。3、壓片，片劑厚度約為2.5mm，41片；4、取6片做脆碎度檢查，1h內

7、無片劑碎裂；5、取6片做硬度檢查，硬度大小分別為116,125.8,123.7,121.3,115.6,110.7>506、取20片做片重差異檢查，記錄如下：0.1880.1810.1850.1880.1850.1840.1880.1840.1830.1840.1870.1800.1880.1840.1830.1890.1870.1880.1810.189平均片重=片重差異限度為，20片均在限度范圍內。7、顯微鏡下觀察到菊花樣簇晶如右圖所示：8、小檗堿紫外標準品，曲線繪制如下：且,，,因為樣品稀釋

8、了20倍,，每片含量，合格。9、崩解時限為。五、實驗結果及分析討論結果：①壓制成41片三黃片；②脆碎度、硬度、片重差異均合格；③成功用TLC法檢測到了大黃和小檗堿的熒光或暗斑；④運用紫外檢測的方法計算出了小檗堿的含量，但偏重。分析：1、用黃芩粉提取浸膏（注意浸膏的濃度，比大黃浸膏稀，達到可操作的理想濃度即可）。在黃芩浸膏調節(jié)沉淀的pH值時出現(xiàn)了一些問題。用水不斷洗滌，當用去大量水后才達到pH為5左右的指標，此時黃芩浸膏已經被稀釋的十分嚴重。接著靜置使分層，濾去上清液、得到稍微濃縮的