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《hplc系統(tǒng)性能地測(cè)試》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、實(shí)用文案HPLC系統(tǒng)性能的測(cè)試GLP(GoodLaboratoryPractice)GMP(GoodManufacturingPractice)SOPs(StandardOperatingProcedures)測(cè)試項(xiàng)目梯度階梯(Gradientsteptest)梯度線性(Gradientlinearity)系統(tǒng)的滯后體積(Systemdwellvolume)自動(dòng)進(jìn)樣的重現(xiàn)性(Automaticsamplerreproducibility)流量準(zhǔn)確度(Flowrateaccuracy)壓力衰減(Pressurede
2、cay)梯度階梯(Gradientsteptest)流動(dòng)相A:HPLC純水流動(dòng)相B:0.1%丙酮色譜柱:由0.005in.i.d.不銹鋼或PEEK管代替,壓力3500psi檢測(cè)器:UV280nm標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案記錄器:用100%A和100%B調(diào)節(jié),使檢測(cè)器輸出信號(hào)與記錄器相匹配。梯度程序:流量2ml/min,階式梯度,由0-100%B,每4分鐘增加10%B。(50%增量為5%)梯度線性(Gradientlinearity)流動(dòng)相A:HPLC純水標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案流動(dòng)相B:0.1%丙酮色譜柱:由0.005in.i.d
3、.不銹鋼或PEEK管代替,壓力3500psi檢測(cè)器:UV280nm記錄器:用100%A和100%B調(diào)節(jié),使檢測(cè)器輸出信號(hào)與記錄器相匹配。梯度程序:流量1ml/min,0-100%B線性梯度15分鐘,100%B恒組分10分鐘。標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案系統(tǒng)的滯后體積(Systemdwellvolume)tD=t50%-0.5tGtD:滯后時(shí)間(分)t50%:線性梯度記錄中達(dá)到初始信號(hào)和終止信號(hào)差值的50%所需的時(shí)間(分)tG:線性梯度時(shí)間(分)VD=tD·FVD:滯后體積(毫升)F:流量(毫升
4、/分)標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案自動(dòng)進(jìn)樣的重現(xiàn)性(Autosamplerreproducibility)色譜柱:C8或C18柱色譜條件:按照色譜柱廠家的建議設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案流量準(zhǔn)確度(Flowrateaccuracy)流動(dòng)相:HPLC純水色譜柱:由0.005in.i.d.不銹鋼或PEEK管代替,壓力3500psi流量:1毫升/分,沖滿10毫升容量瓶所需時(shí)間:10分±2%(12秒)壓力衰減(Pressuredecay)在儲(chǔ)液瓶中盛有經(jīng)脫氣處理的純水;在泵的出口處用螺塞堵嚴(yán);設(shè)置小流量增加泵壓至3000psi附近,停流;記
5、錄初始?jí)毫?0分鐘時(shí)的壓力10分鐘內(nèi)的壓力降<15%標(biāo)準(zhǔn)文檔實(shí)用文案標(biāo)準(zhǔn)文檔