有機(jī)玻璃的制備

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1、-實(shí)驗(yàn)七有機(jī)玻璃的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解本體聚合的基本原理和特點(diǎn)；2．掌握有機(jī)玻璃的制備方法。二、基本原理PMMA--polymethylmethacrylate，指由甲基丙烯酸甲酯經(jīng)自由基引發(fā)（或離子型引發(fā)）聚合而得到的聚合物，呈無(wú)色透明板材狀的，又俗稱有機(jī)玻璃，是一種開(kāi)發(fā)較早的重要熱塑性塑料，具有較好的透明性、化學(xué)穩(wěn)定性和耐候性，易染色，易加工，外觀優(yōu)美。它的主要特性是：高度透明性，機(jī)械強(qiáng)度高，重量輕，易于加工。有機(jī)玻璃具有如此多的優(yōu)良特性，使它的用途極為廣泛。除了在飛機(jī)上用作座艙蓋、風(fēng)擋和弦窗

2、外，也用作吉普車的風(fēng)擋和車窗、大型建筑的天窗（可以防破碎）、電視和雷達(dá)的屏幕、儀器和設(shè)備的防護(hù)罩、電訊儀表的外殼、望遠(yuǎn)鏡和照相機(jī)上的光學(xué)鏡片。此外，有機(jī)玻璃制造的日用品也琳瑯滿目，如用珠光有機(jī)玻璃制成的鈕扣，各種玩具、燈具也都因?yàn)橛辛瞬噬袡C(jī)玻璃的裝飾作用，而顯得格外的美觀。有機(jī)玻璃在醫(yī)學(xué)上還有一個(gè)絕妙的用處，那就是制造人工角膜。傳統(tǒng)的有機(jī)玻璃合成是以甲基丙烯酸甲酯為原料經(jīng)自由基引發(fā)（或離子型引發(fā)）聚合而成。引發(fā)劑通常為偶氮二異丁腈或過(guò)氧化二苯甲酰，其聚合通式如下：---在本體聚合反應(yīng)開(kāi)始前，通常有一

3、段誘導(dǎo)期，聚合速度為零。在這段時(shí)間內(nèi)，體系無(wú)粘度變化。然后聚合反應(yīng)開(kāi)始，單體轉(zhuǎn)化率逐步提高，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到20﹪左右時(shí)，聚合速度明顯加快，稱為自動(dòng)加速現(xiàn)象。此時(shí)若控制不當(dāng)，體系將發(fā)生暴聚而使產(chǎn)品性能變壞。轉(zhuǎn)化率達(dá)到80﹪之后，聚合速度顯著減低，最后幾乎停止反應(yīng)，需要升高溫度來(lái)促使聚合反應(yīng)的完全進(jìn)行。甲基丙烯酸甲脂聚合過(guò)程中出現(xiàn)的自動(dòng)加速現(xiàn)象主要是由于聚合熱排除困難，體系局部過(guò)熱造成的。聚合過(guò)程中聚合熱的排除問(wèn)題是本體聚合中最大的工藝問(wèn)題。為了解決這一問(wèn)題，甲基丙烯酸甲脂本體聚合在工藝上從采取兩段法。即先

4、在聚合釜中進(jìn)行預(yù)聚，使轉(zhuǎn)化率達(dá)到約15﹪，在此過(guò)程中，一部分聚合熱已先排除，為以后灌模聚合的順利進(jìn)行打下基礎(chǔ)。預(yù)聚還有一個(gè)目的是減少聚合過(guò)程中的體積收縮，甲基丙烯酸甲脂的聚合過(guò)程是一個(gè)體積縮小的過(guò)程，體積收縮率達(dá)21﹪，容易造成制品變形，而預(yù)聚則可使一部分體積收縮在聚合釜中完成，減少產(chǎn)品的變形。預(yù)聚結(jié)束后，將預(yù)聚體灌模，繼續(xù)進(jìn)行聚合，得到所需的產(chǎn)品。如果在生產(chǎn)有機(jī)玻璃時(shí)加入各種染色劑，就可以聚合成為彩色有機(jī)玻璃；如果加入熒光劑（如硫化鋅），就可聚合成熒光有機(jī)玻璃；如果加入人造珍珠粉（如堿式碳酸鉛），則

5、可制得珠光有機(jī)玻璃。三、主要試劑和儀器1.試劑甲基丙烯酸甲脂、氯化亞銅、鄰苯二甲酸二丁酯、過(guò)氧化二苯甲酰、羅丹明B、銅綠。2.儀器---數(shù)顯恒溫水浴鍋、電子天平、酒精燈、圓底燒瓶（50ml）、溫度計(jì)、冷凝管、燒杯（100ml）、試管（10ml）、鐵架臺(tái)、移液管（1ml、10ml）四、實(shí)驗(yàn)步驟1.甲基丙烯酸甲酯的預(yù)處理取30ml市售的甲基丙烯酸甲酯至一簡(jiǎn)單蒸餾裝置中，并加入30—50mg氯化亞銅作為穩(wěn)定劑，蒸餾收集100℃左右的固定餾分。2、預(yù)聚體的制備將30ml新蒸餾的甲基丙烯酸甲酯加入到一干燥、干凈

6、的50ml三頸瓶中，再加入600mg過(guò)氧化二苯甲酰，使其全部溶解后80℃條件下攪拌反應(yīng)。觀察聚合體系的粘度變化。當(dāng)聚合物變成粘性薄漿狀（比甘油略粘一些）時(shí)，加入0.2克硬脂酸，攪拌使其溶解。撤去熱源，反應(yīng)瓶迅速用冷水沖淋冷卻。3.有機(jī)玻璃棒材的制備準(zhǔn)備一干燥、干凈的試管A，將預(yù)聚物灌入試管中，待氣泡全部溢出后，用橡皮塞密封。然后置于50℃水浴中反應(yīng)2h，然后依次升溫至70℃和95℃各反應(yīng)2h。取出試管，冷卻后將合成的聚合物倒出即可。4.彩色有機(jī)玻璃的合成取1中蒸餾出的固定餾分9ml，分3份裝入3支試管

7、中，試管分為B，C，D，分別加入0.3ml鄰苯二甲酸二丁酯，振蕩均勻后加入60mg過(guò)氧化二苯甲酰，在B中加入羅丹明B，C中加入銅綠，D中加入硫酸銅溶液，充分振蕩后，橡皮塞封口并置于70℃水浴中，將試管放入冷水中，由于膨脹系數(shù)的不同，3支試管中的彩色有機(jī)玻璃會(huì)自動(dòng)與試管脫離。冷---至水溫后將合成的聚合物倒出即可。五、思考題1、試述本體聚合的特點(diǎn)。2、為何甲基丙烯酸甲酯單體需要預(yù)處理？3、單體預(yù)聚合的目的是什么？--