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1、3Halo柱的優(yōu)勢(1)耐壓性好,反壓低一般是40MPa(400bar,5800psi)通常上限6000psi,而HALO柱60MPa,約9000psi。反壓低是一個相對的概念。能適用于常規(guī)液相色譜儀器,無需購買昂貴的超高壓設(shè)備。(2)柱效高(3)柱穩(wěn)定性好(4)復(fù)雜化合物的快速分離(5)峰形美觀(6)節(jié)省溶劑,利于環(huán)保主要是柱子短、填料顆粒均勻、核殼型結(jié)構(gòu)、反壓又相對較低等原因使流動相流徑短,從而節(jié)省了大量溶劑。下面做一個粗略計算:色譜柱規(guī)格流速分析時間乙腈用量節(jié)省的乙腈乙腈用量/年節(jié)省人民幣/年常規(guī)C18柱,5μm?4,6x250mm1
2、mL/min?43min15mL?8箱(4x4L)80箱(4x4L)?HaloC18柱,2,7μm4,6x100mm1mL/min10min3,5mL77%2箱(4x4L)20箱(4x4L)1.2萬元12萬元以2010年某全球知名品牌的乙腈的市場公開報價(500元/瓶,4升裝)作為參考,分析時間為之前的1/4,節(jié)省溶劑量達77%,按照一年兩箱的用量,每年可節(jié)省人民幣1.2萬元,按照一年20箱的用量,每年可節(jié)省人民幣12萬元。>>4不同模式分離機理及應(yīng)用先從C8/C18說起HaloC8/C18與普通的C8/C18,分離機理一樣,但它比常規(guī)柱有
3、以上優(yōu)勢,尤其體現(xiàn)在柱效和復(fù)雜化合物的方面,haloUhplc比HALOC8/C18有更強的選擇性,haloRP-Amide對酸性和堿性化合物的分離性能比HALOC8/C18更優(yōu)越。且更實用于水溶性化合物和水比例高的流動相,主要是極性銨基的存在,也可用于100%的水相流動相,它的柱壽命較長,且非常適宜于質(zhì)譜連用。1haloRP-Amide的分離機理及應(yīng)用比c18選擇性好。在此類柱子上的分離易受烷基和帶有氨基的氫鍵之間的疏水作用影響,對保留其主要作用的是嵌有氨基的氫鍵一般來說,酸的保留性更好,堿性化合物保留性弱點兒,中性化合物的保留性能與ha
4、loC18的類似。當復(fù)雜化合物在C18上無法得到分離時,可采用此柱子分離。2haloPhenyl-Hexyl它有不同的分離機理包括:分析物上的自由電子和固定相上苯基之間的π-π鍵的相互作用流動相和帶有疏水性烷基-芳香基團的固定相之間的疏水作用乙腈趨向于降能夠低π-π鍵的相互作用,甲醇趨向于增強此作用,它能增強保留性能,改善選擇性,因此在苯基柱上較多采用甲醇。此類柱子由于苯基的存在,它對含有芳香基團的化合物有很好的分離性能,適用于水溶性化合物的分離非極性到中等極性,可用100%的水性流動相3haloHILICCOLUMN它的分離機理較為復(fù)雜,
5、常呈現(xiàn)以下幾種作用的綜合作用:親水作用、離子交換、和一些反相保留性能,極性表面的親水層促進了極性溶劑的相互作用。作為固定相,它的保留性能和反相的相反,由于其固定相極性較大,因此流動相可用含水比例較高。經(jīng)多次試驗發(fā)現(xiàn),梯度洗脫時,最初的流動相有機溶劑比例要高,在低pH流動相中,有機溶劑占70%以上,酸性和堿性化合物有最強的保留性,這款柱子較適合于質(zhì)譜聯(lián)用。尤其適用于極性化合物的分離,包括酸性。堿性化合物或在反相柱上無保留或保留性很不好的化合物,于質(zhì)譜聯(lián)用時靈敏度明顯增強。使用注意事項:建議使用此類柱子時溫度不要超過60°。乙腈在此用作弱極性溶
6、劑使用,為獲得足夠的保留性能,乙腈的使用比例范圍是95%-60%,流動相中至少5%是強極性溶劑,例如:甲醇、水,和反相一樣,有機溶劑的類型可以改善保留性和選擇性能用溶劑強度從弱到強依次為:四氫呋喃、丙酮、乙腈、異丙醇、乙醇、甲醇、水用乙腈做梯度洗脫時,建議起始比例:90-95%,結(jié)束比例:50-60%為了進一步增加保留性能,建議用強極性的甲醇或異丙醇代替一些水。使用緩沖鹽做流動相時,為獲得最佳的柱效和重現(xiàn)性,緩沖鹽的濃度建議在10-20mM,占流動相比例的0.5%,磷酸鹽由于在高有機流動相中溶解性不好和質(zhì)譜不匹配,一般不建議使用。在流動相中
7、,像一些添加劑,甲酸、三氟乙酸、磷酸可達1%,當與質(zhì)譜連用時,在ph=3,分離酸性和堿性化合物時,揮發(fā)性的甲酸銨、蟻酸等的濃度可達20mM,PH值大于6的緩沖鹽和添加劑,由于可能會使硅膠基質(zhì)緩慢溶解,一般不建議使用。樣品溶劑應(yīng)盡可能地與流動相的類型和輕度相近,樣品溶劑和含有比流動相中有機溶劑比例高些,但是如果含的極性溶劑高的話,峰形會受到影響,尤其對于先被洗脫的化合物,如果由于某種原因,樣品不溶于流動相的,可用75/25的乙腈/甲醇試用。強極性溶劑如二甲基甲酰胺、二甲亞砜常到時峰形較差,一般不建議使用。如果使用,應(yīng)該用弱極性溶劑稀釋,如乙腈
8、。