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《火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣、鎂》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣、鎂的含量分析化學教研室1、熟悉原子吸收光譜法分析的基本原理和儀器的基本結構及應用。2、掌握用標準曲線法和標準加入法測定自來水中鈣、鎂含量的方法。3、掌握火焰原子吸收光譜法的操作技術；一、實驗目的二、實驗原理原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子外層的電子對共振線的吸收。氣態(tài)的基態(tài)原子數(shù)與物質(zhì)的含量成正比，故可用于進行定量分析。利用火焰的熱能使樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子的方法稱為火焰原子吸收光譜法。原子吸收分光光度計的工作原理是：由待測元素的空心陰極燈發(fā)射出一定強度和一定波長的特征譜線的光，當它通過含待測元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時，其中部分特征譜線的光被吸
2、收，而未被吸收的光經(jīng)單色器照射到光電檢測器上被檢測，根據(jù)該特征譜線光強度被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量。原子吸收分光光度計示意圖：由于試樣中基體成分比較復雜、配置的標準溶液與試樣組成存在較大差別時，對于復雜試樣，常采用標準加入法測定。該法是在數(shù)個容量瓶中加入等量的試樣，分別加入不等量（倍增）的標準溶液，用適當溶劑稀釋至一定體積后，依次測出它們的吸光度。以加入標樣的質(zhì)量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪出標準曲線。如下圖所示：圖中橫坐標與標準曲線延長線的交點至原點的距離χ即為容量瓶中所含試樣的質(zhì)量，從而求得試樣的含量。本方法是一種成分分析法，常用于測定易揮發(fā)元
3、素，可消除基體干擾和某些化學干擾。測定含量可達10-9g;精密度較高，一般小于1％。三、儀器與試劑1.原子吸收分光光度計（WFX-130A)2、鈣空心陰極燈；鎂空心陰極燈3、鈣標準使用液100.00μg/mL。4、鎂標準使用液50.00μg/mL四、實驗步驟1.實驗條件的設置（視具體儀器而定）。2.標準溶液的配制（1）鈣標準溶液系列吸取2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鈣標準使用液（100μg/mL），分別置于5只25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。該系列溶液中鈣濃度分別為8.00、16.00、24.00、32.00、4
4、0.00ug/mL。（2）鎂標準溶液系列吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鈣標準使用液（50μg/mL），分別置于5只25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。該系列溶液中鈣濃度分別為2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug/mL。2.配制自來水樣溶液準確吸取適量自來水樣置于25ｍＬ容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。３.根據(jù)實驗條件，將原子吸收分光光度計按說明書操作步驟進行調(diào)節(jié)，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可進樣。在進樣之前，先用去離子水噴霧，調(diào)節(jié)讀數(shù)至零點，然后按照濃度由低到高的原則，依次間隔測量標準鈣溶液并記錄吸
5、光度。４.在相同的實驗條件下測量水樣中鈣的吸光度。5.按相同的方法測定鎂標準溶液及水樣中鎂的吸光度。實驗結束后，先洗噴去離子水，清潔燃燒器，然后關閉儀器。關閉儀器時，必須先關閉乙炔氣，再關電源，最后關閉空氣。五、數(shù)據(jù)記錄和結果處理1、記錄實驗條件2.分別繪制鈣、鎂的吸光度對濃度的工作曲線。3.從標準曲線上查得水樣中鈣、鎂的含量。4.換算成水樣中鈣、鎂的實際含量（μg/L）。六、思考題1、簡述原子吸收光譜分析的基本原理。2、原子吸收光譜分析為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈或鎢燈代替？為什么？3、如何選擇最佳的實驗條件？七、注意事項1、開機前，檢查各電源插頭是
6、否接觸良好。儀器各部分是否歸于零位。2、使用時，注意下列情況，如廢液管道的水封圈被破壞、漏氣，或燃燒器逢明顯變寬，或助燃氣與燃氣流量比過大，這些情況都容易發(fā)生回火3.儀器點火時，要先開助燃氣，然后開燃氣；關氣時先關燃氣，然后關助燃氣。4.要定期檢查氣路接頭和封口是否有漏氣現(xiàn)象，以便及時解決。5、單色器中的光學元件，嚴禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。八討論與拓展學習1、何謂試樣的原子化？試樣原子化的方法有哪幾種？2、使用空心陰極燈應注意哪些問題？3、如何維護保養(yǎng)原子吸收分光光度計？4、探討原子吸收光譜法的特點和應用？
