冰乙酸 gb——

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T676——2007乙酸Aceticacidglacial國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布2008-04-01實(shí)施8乙酸Aceticacidglacial（CH3COOHC2H4O2）相對(duì)分子量：60.05性狀：無(wú)色透明液體，低溫下凝固為冰狀晶體，有酸味。能與水，乙醇，乙醚，四氯化碳等有機(jī)溶劑相混溶。不溶于二硫化碳。技術(shù)指標(biāo)：GB676--1990優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純含量（CH3COOH）%≥99.899.599.0結(jié)晶點(diǎn)℃≥16.015.114.8蒸發(fā)殘?jiān)?≤0.0010.0020.005與水混合實(shí)驗(yàn)合格合格合格氯化物（CI）%≤0.00010.00

2、010.0004硫酸鹽%≤0.00010.00020.0005鐵（Fe）%≤0.000020.00010.0002銅（Cu）%≤0.000010.000050.0001鋅（Zn）%≤0.00001鉛（Pb）%≤0.000010.000050.0001乙酸酐[CH3（O）2O]%≤0.010.020.02還原重鉻酸鹽物質(zhì)（以O(shè)計(jì)）%≤0.0040.0080.01檢測(cè)規(guī)則：按HG/T3921的規(guī)定進(jìn)行采樣和驗(yàn)收8試驗(yàn)方法：本試驗(yàn)方法中：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液；制劑和制品除另有規(guī)定外，均按照GB602；GB603；GB601之規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)室用水符合GB6682中三

3、級(jí)水規(guī)格。雜質(zhì)測(cè)定中，樣品稱(chēng)量須準(zhǔn)確至0.1mL。1含量（CH3COOH）：將15mL無(wú)二氧化碳的水注入具塞錐型瓶中，稱(chēng)量，加1mL樣品，再稱(chēng)量，每次稱(chēng)量均須精確至0.0001g。加40mL無(wú)二氧化碳的水和2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。含量按下式計(jì)算：X=式中：V——滴定時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積，mL；C——為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；M——樣品的質(zhì)量，g；60.05——乙酸的摩爾質(zhì)量[M（CH3COOH）]，g/mol；X——乙酸的質(zhì)量百分含量，%；2與水混合實(shí)驗(yàn)：量取10mL樣品，加30mL水

4、，搖勻。放置1小時(shí)，溶液應(yīng)澄清透明，無(wú)不溶物質(zhì)。3結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定：8按GB/T618--1988之規(guī)定執(zhí)行4蒸發(fā)殘?jiān)毫咳?8mL（50g）樣品，按GB/T9740--1988之規(guī)定執(zhí)行保留殘?jiān)糜阢~鉛的測(cè)定5氯化物量取9.5mL（10g）樣品，加0.1mL碳酸鈉溶液（50g/L）水浴蒸干，殘?jiān)苡?0mL水，加1mL硝酸溶液（25%）酸化試液，加1mL硝酸銀（17.0g/L），稀釋至25mL，搖勻，放置10min，所呈濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含下列數(shù)量氯化物的標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析純——0.01mgCI；化學(xué)純——0.02mgCI。加10mL水，于

5、同體積試液同時(shí)同樣處理。6、硫酸鹽量取19mL（20g）樣品[化學(xué)純量取7.6mL（8g）]，加0.2mL碳酸鈉溶液（50g/L）水浴蒸干殘?jiān)苡?0mL水中。按GB/T9728--1988之規(guī)定執(zhí)行所呈濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含下列數(shù)量硫酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析純——0.02mgSO4；化學(xué)純——0.04mgSO4。加水稀釋至20mL，于同體積溶液I同時(shí)同樣處理。87鐵量取9.5mL（10g）樣品，注入燒杯中，加0.1mL碳酸鈉溶液（50g/L）在水浴緩慢加熱至近干，冷卻。稀釋至15mL。按GB/T9739--1988之規(guī)定執(zhí)行所呈紅色不得深

6、于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)級(jí)純——0.002mg，F(xiàn)e；分析純——0.01mg，F(xiàn)e；化學(xué)純——0.02mg，F(xiàn)e；稀釋至15mL，用鹽酸（15%）調(diào)節(jié)PH值至2后于同體積試液同時(shí)同樣處理。8銅；鉛的測(cè)定：8銅；鉛的測(cè)定：8.1原理：（火焰原子吸收光譜法）：從光源中輻射出待測(cè)元素的特征波長(zhǎng)的光，通過(guò)火焰中樣品蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子吸收。吸收的大小與火焰中原子濃度的關(guān)系符合郎伯—比爾定律：即A=K*L*N式中：A——吸光度，K——吸光系數(shù)，L——吸收程長(zhǎng)度，N——火焰中待測(cè)離子的原子濃度，8當(dāng)吸收程長(zhǎng)度L與吸收系數(shù)K一

7、定時(shí)，吸光度A與火焰中待測(cè)元素的原子濃度N呈正比。利用此定律可進(jìn)行定量分析。按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，配制3—5個(gè)濃度成正比的帶測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液以水或溶劑調(diào)零，在規(guī)定的條件下，分別測(cè)定其吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。將制備的試液在同樣的條件下測(cè)定吸光度，并在工作曲線(xiàn)上查出待測(cè)元素的濃度，待測(cè)元素的濃度應(yīng)在工作曲線(xiàn)的范圍內(nèi)。8.1.1銅測(cè)定的儀器條件：光源——銅空心陰極燈；波長(zhǎng)——324.7nm；火焰——乙炔—空氣。8.1.2鉛測(cè)定的儀器條件：光源——鉛空心陰極燈；波長(zhǎng)——283.3nm；火焰——乙炔—空氣。8.2試劑：8.2.1銅和

8、鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶