ICP技術(shù)和其在環(huán)境中的應(yīng)用

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1、等離子發(fā)射光譜技術(shù)及其在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用導(dǎo)語等離子發(fā)射光譜法((ICP-AES)是金屬、重金屬以及非金屬元素分析常用的手段之一。由于具有靈敏度高、再現(xiàn)性較好、能同時(shí)進(jìn)行多元素分析等特點(diǎn)，因而在國內(nèi)外已被廣泛應(yīng)用。ICP-AES法具有如下特點(diǎn):(1)等離子炬穩(wěn)定，因此測(cè)量精度和靈敏度與原子吸收法相當(dāng)，測(cè)量有些元素甚至比原子吸收法還好；(2)高溫下難以原子化的元素如：Be,B,P,Ti,V,W等亦可用ICP-AES測(cè)定；(3)線性范圍很寬一般達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí)，可測(cè)定濃度范圍廣；(4)由于試樣經(jīng)過高溫等離子炬

2、激發(fā)，所以化學(xué)干擾較少，然而亦受到光譜干擾和物理干擾。(5)分析速度快，能夠?qū)?0種以上的元素一次性快速檢出。ICP-AES法受到的光譜干擾主要來自：(1)待測(cè)元素的測(cè)定線與其它分子光譜(如：NO、OH)重迭；(2)測(cè)量線受到鄰近基體成分影響；(3)基體成分的背景光譜等。這類干擾用掃描型ICP-AES選擇其它測(cè)量譜線（一般每個(gè)元素都有多條譜線可供選擇如表1所示）或者使用背景扣除方法可得到解決，在實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)上容易操作，不需要復(fù)雜的條件測(cè)試和實(shí)驗(yàn)操作，而主要通過計(jì)算機(jī)來自動(dòng)完成。由于ICP-AES儀器價(jià)格

3、昂貴，之前在我國的環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)尚未普及，而在一些發(fā)達(dá)國家，例如美國、日本已把ICP-AES法作為環(huán)境監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法或推薦方法，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)用。上世紀(jì)90年代以來，隨著國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和技術(shù)發(fā)展使得ICP-AES儀器成為我國普遍接受的價(jià)格水平，在中國開始廣泛應(yīng)用。在我國1997年第五屆全國原子光譜學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)的論文中，ICP-AES論文數(shù)為80篇，占總論文數(shù)的50%，在1998年第六屆全國原子光譜學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)，ICP-AES論文數(shù)為70篇，占總論文數(shù)的33%，成為原子光譜分析的首位。這表明ICP-AES技術(shù)在

4、我國發(fā)展十分迅速。為了引進(jìn)國外的先進(jìn)經(jīng)驗(yàn)，推動(dòng)我國環(huán)境監(jiān)測(cè)事業(yè)的發(fā)展，本文就有關(guān)ICP-AES方法技術(shù)發(fā)展，以及其在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用做一概述。一、等離子發(fā)射光譜法((ICP-AES)的技術(shù)發(fā)展1多信道光譜攝譜技術(shù)1964年和1965年Greenfield和Fassel將ICP(InductionCoupledPlasmaTorch電感輻合等離子炬)裝置用于AES(原子發(fā)射光譜)，使ICP與原有傳統(tǒng)發(fā)射光譜相結(jié)合，它只需要將原有的火花或電弧的光源改變?yōu)镮CP光源，另外在光電倍增管輸出的積分信號(hào)的電路略加改

5、變，即可成為一種完整的多信道的ICP光譜儀。這種ICP光譜儀，光學(xué)系統(tǒng)無移動(dòng)組件，穩(wěn)定性好，分析精度高，分析速度快。但體積大，造價(jià)高，更換分析譜線的靈活性差。測(cè)試元素的數(shù)量由信道數(shù)目決定，由于信道對(duì)應(yīng)了分析譜線，因此在譜線受干擾時(shí)分析能力顯著下降。由于分析的譜線是有選擇的，無法覆蓋某一譜段的全部譜線，這種方式也被稱為斷譜方式。另外，對(duì)于來自光源的譜線，各個(gè)信道可以同時(shí)讀出，因此也被稱為直讀（英文原文為“同時(shí)讀出”之意）方式。2程序掃描光譜技術(shù)80年代初，隨著計(jì)算機(jī)迅速的發(fā)展，運(yùn)算速度加快及硬盤存儲(chǔ)量加大

6、，很多的廠商加快過程控制順序掃描型ICP光譜儀研制及推出，這種儀器采用計(jì)算機(jī)過程控制改變平面光柵角度及出口狹縫移動(dòng)相結(jié)合的技術(shù)，僅在出口狹縫讀取譜線，不同的譜線讀取通過光柵的轉(zhuǎn)動(dòng)來獲得，從而提高儀器的分辨能力及測(cè)光的定位精度，使得這種儀器得到廣泛的推廣應(yīng)用。它的優(yōu)點(diǎn)在于分析精度高，分析譜線更換的靈活性強(qiáng)，造價(jià)較低。而缺點(diǎn)是分析速度減慢。讀取的譜線越多，等待的時(shí)間就越長，另外由于光柵需要轉(zhuǎn)動(dòng)，導(dǎo)致儀器長期可靠性降低，在測(cè)試中由于光柵轉(zhuǎn)動(dòng)引起的波長位置變化（漂移），需要在測(cè)試中不斷進(jìn)行波長校正。這種類型的儀

7、器有的廠商已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)讀取某一譜段的全部譜線，因此也稱為全譜掃描方式。對(duì)于來自光源的譜線，需要隨著光柵的轉(zhuǎn)動(dòng)順序或者程序性隨機(jī)讀出（計(jì)算機(jī)控制），因此也稱為順序掃描方式。3中階梯光柵全譜直讀技術(shù)90年代初，廠商將新型半導(dǎo)體檢測(cè)器—電荷藕合器件(CCD)和電荷注入器件(CID)與傳統(tǒng)的中階梯光柵光譜儀相結(jié)合，組成一種新式商品化ICP光譜儀，這種儀器具有中階梯光柵的二維光譜，能同時(shí)檢測(cè)多條分析譜線及背景信號(hào)的能力，使之有選擇分析譜線靈活性和分析速度加快的特點(diǎn)。另外儀器光學(xué)部件無可動(dòng)部件，提高了其長期可靠性。

8、其缺點(diǎn)是光學(xué)系統(tǒng)復(fù)雜，導(dǎo)致光學(xué)信號(hào)大量衰減。中階梯光柵的銳型不均勻分辨率使得儀器對(duì)于不同譜線的檢測(cè)能力出現(xiàn)較大差異。另外，為了檢測(cè)弱光學(xué)信號(hào)需要低溫冷卻檢測(cè)器，冷卻方式工藝復(fù)雜，冷卻過程和使用后需要高純氣體（氬氣或者氮?dú)猓┐祾?，易出現(xiàn)故障，還需進(jìn)一步改進(jìn)。這種類型的儀器基本都實(shí)現(xiàn)了讀取某一譜段的全部譜線，并且能夠?qū)崿F(xiàn)背景信號(hào)和元素信號(hào)的同時(shí)讀出，因此都稱為全譜直讀方式。4全息光柵全譜直讀技術(shù)本世紀(jì)初，廠商推出的將新型半導(dǎo)體檢測(cè)器—電荷藕合器