KOH活化制備高比表面積竹活性炭研究

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1、第26卷第3期浙江林業(yè)科技Vol.26No.32006年5月JOUR.OFZHEJIANGFOR.SCI.&TECH.May,2006文章編號(hào):1001-3776(2006)03-0017-04KOH活化制備高比表面積竹活性炭研究*余梅芳,胡曉斌,王康成,尹暉(湖州師范學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院,浙江湖州313000)摘要:研究了KOH浸漬量、活化溫度、活化時(shí)間等因素對(duì)活性炭收率、微孔結(jié)構(gòu)和吸附性能的影響,結(jié)果表明:當(dāng)堿/竹比為0.7,炭化溫度為500℃,炭化時(shí)間為1h,活化溫度為800℃,活化時(shí)間為20min時(shí),所制得的活性2炭的微孔比表面積

2、達(dá)2492m/g、碘吸附值2382mg/g、亞甲基藍(lán)吸附值558mg/g。關(guān)鍵詞:高比表面積活性炭;竹炭;吸附性能;孔結(jié)構(gòu)中圖分類號(hào):S789.9文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A活性炭是一種具有發(fā)達(dá)孔隙結(jié)構(gòu),巨大比表面積和優(yōu)良吸附性能的含碳物質(zhì)?;钚蕴康难芯磕壳坝袃煞N趨勢:一是制造應(yīng)用量大、面廣、性能一般且價(jià)格低廉的活性炭;二是制造性能優(yōu)良、具有特殊用途的高性能活性炭,利用化學(xué)活化法制備活性炭即屬于此類。以KOH為活化劑制取大比表面積活性炭的研究可追溯到上世紀(jì)2[1]70年代,AMOCO公司研究發(fā)現(xiàn),向煤或石油焦中加入KOH,活化后得到了2500m/g

3、的大比表面積活性炭;[2]日本學(xué)者研究了堿的加入量對(duì)碳化過程的影響,以中間相炭微珠為原料,通過KOH活化后制得比表面積高達(dá)2[3]4000m/g的大比表面積活性炭。國內(nèi)對(duì)大比表面積活性炭的研究在20世紀(jì)90年代才起步,1993年中科院山2[3]西煤炭化學(xué)研究所以瀝青中間相為原料,與KOH粉末混合,制得2400m/g的大比表面積活性炭,以氧化瀝2[4]青為原料,以KOH為活化劑制得3000m/g的大比表面積活性炭。[5~12]目前,國內(nèi)外以植物果殼、化學(xué)纖維和煤碳為原料制備高比表面積活性炭的研究比較活躍,但以竹為[10,13]原料制備高

4、比表面積活性炭的研究國內(nèi)外報(bào)道的較少,只有日本的研究機(jī)構(gòu)、湖南大學(xué)進(jìn)行了有關(guān)研究。本文以竹為原料,采用KOH活化法制備高比表面積活性炭,系統(tǒng)考察了炭化溫度,KOH與竹原料質(zhì)量比,活化溫度和活化時(shí)間等因素對(duì)活性炭收率微孔結(jié)構(gòu)和吸附性能的影響。1實(shí)驗(yàn)部分1.1原料及主要藥品新鮮竹屑;KOH(分析純);氮?dú)猓畸}酸;亞甲基藍(lán);碘;硫代硫酸鈉。1.2主要儀器SH5-ZK82B電熱真空干燥箱;QE-02A型高速粉碎機(jī);JB90-D型電動(dòng)攪拌器;SK2-2-10高溫管式爐;721分光光度計(jì);ASAP2000自動(dòng)吸附儀。1.3高比表面竹活性炭的制備竹

5、屑在110~120℃干燥后經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎,然后過60目篩。按比例稱取準(zhǔn)確質(zhì)量的竹粉分別放入不同質(zhì)量濃度的KOH溶液中浸泡48h,然后將浸泡有竹粉的堿液(漿狀物)在110℃下于真空干燥箱中烘干并用研缽搗成粉末。準(zhǔn)確稱取含有活化劑KOH的竹粉置于鎳舟中,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下以7℃/min的升溫速率從室溫加熱至300~900℃的給定溫度下進(jìn)行炭化和活化,隨爐冷卻后取出,用0.1mol/L的鹽酸洗去多余的活化劑,再用收稿日期:2006-03-06;修回日期:2006-03-28作者簡介:余梅芳(1958-),女,實(shí)驗(yàn)師,從事有機(jī)化學(xué)和精細(xì)化工的實(shí)

6、驗(yàn)教學(xué)研究。*通訊作者18浙江林業(yè)科技26卷-1熱的去離子水反復(fù)洗滌至中性,用AgNO3溶液檢測不出Cl為止。烘干,重新粉碎后過200目篩,裝入試劑瓶中備測。1.4碘吸附性能的測試參照GB/T7702.7-1997進(jìn)行。1.5亞甲基藍(lán)吸附性能的測定參照GB/T7702.6-1997進(jìn)行。1.6孔結(jié)構(gòu)的表征使用美國麥克公司的ASAP2000自動(dòng)吸附儀,采用容量法以氮?dú)鉃槲劫|(zhì),在液氮溫度(77K)下進(jìn)行吸附測定。由測得的等溫吸附曲線,采用BET法計(jì)算得到活性炭的總比表面積,由DFT(密度函數(shù)理論)法表征孔徑分布。2結(jié)果與討論2.1KOH

7、含量(堿/竹比)的影響在炭化溫度為500℃,保溫時(shí)間為1h,活化溫度為800℃,活化時(shí)間為20min,考察KOH含量(堿/竹比)對(duì)活性炭收率和活性炭吸附性能的影響(見圖1和圖2)。由圖可知,隨著竹粉中KOH含量的增加,活性炭的碘吸附性能和亞甲基藍(lán)吸附性能不斷增加,當(dāng)KOH與竹粉的質(zhì)量比超過70%后,活性炭的吸附性能開始下降。活性炭的收率隨KOH含量增加不斷下降。)300030-1250025g20·2000碘吸附151500亞甲基藍(lán)吸附收率/%1010005500吸附值/mg000.20.61.01.41.82.22.60.20.61

8、.01.41.82.22.6堿竹比堿竹比圖1KOH含量(堿竹比)對(duì)活性炭圖2KOH含量(堿竹比)對(duì)活性炭收率的影響吸附性能的影響2.2活化溫度對(duì)活性炭收率和吸附性能的影響KOH含量(堿/竹比)為0.7,炭化溫度為500℃

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