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《替米考星分子印跡聚合物的制備及其固相萃取研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、替米考星分子印跡聚合物的制備及其固相萃取研究作者:鄭亞秋曹湛郭宏斌張青杰賀利民*陳清菊駱飚【摘要】以泰樂菌素為虛擬模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,合成了對替米考星具有高選擇性的分子印跡聚合物??疾炝硕谆柞0?、甲醇、丙酮和氯仿4種致孔劑對合成聚合物性能的影響。通過正交實驗優(yōu)化的聚合配方為:1.0mmol泰樂菌素,8.0mmol甲基丙烯酸,20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0mL氯仿,20.0mg偶氮二異丁腈。研究了將該聚合物作為固相萃取填料分離、富集替米考星的萃取條件和萃取性能。當(dāng)萃取
2、柱依次用甲醇和水(pH9.0)活化,乙腈溶液上樣,甲醇和氯仿分別洗滌,3mL氨化甲醇(95∶5,V/V)洗脫時,替米考星在分子印跡固相萃取柱上的回收率達到90%以上,而非分子印跡固相萃取柱的回收率僅為32%。【關(guān)鍵詞】分子印跡聚合物;替米考星;固相萃??;虛擬模板AbstractMolecularlyimprintedpolymers(MIPs)withhighselectivitytotilmicosin(TIM)werepreparedusingtylosin(TYL)asdummytemplate,methacrylic
3、acid(MAA)asmonomer,ethyleneglycoldimethacrylate(EGDMA)ascross-linker.Theeffectsof413porogensincludingdimethylformamide,methanol,acetone,andchloroformontherecognitioncapabilityofMIPswereinvestigated.OrthogonaltestwasusedtooptimizethepreparationofMIPs,andtheoptimalco
4、mpositionwasasfollows:1.0mmolTYL,8.0mmolMAA,20.0mmolEGDMA,6.0mLchloroform,20.0mgazobisisobutyronitrile.ThesolidphaseextractionconditionsandcharacteristicsofMIPsasadsorptivematerialfortheselectiveextractionandenrichmentofTIMwerealsostudied.TherecoveryofTIMwasabove90
5、%whenthefollowingprocedurewasappliedtoMIPscartridge:conditioningwithmethanolandwater(pH9.0),loadingwithacetonitrile,cleaningwithmethanolandchloroformrespectively,andelutingwith3mLmethanol-ammonia(95∶5,V/V).TherecoveryofTIMonnon-imprintedpolymerscartridgewasonly32%.
6、 KeywordsMolecularlyimprintedpolymers;Tilmicosin;Solid-phaseextraction;Dummytemplate 1引言13 替米考星(Tilmicosin,TIM)是一種由泰樂菌素(Tylosin,TYL)半合成制得的大環(huán)內(nèi)酯類畜禽專用抗生素,具有同其它大環(huán)內(nèi)酯類藥物相似或更強的抗菌活性,目前廣泛用于預(yù)防和治療牛、羊、豬和雞等動物由敏感菌引起的感染性疾病,特別是畜禽呼吸道感染[1]??紤]動物性食品安全,歐盟、美國和日本等都對該藥制定了較低的最高殘留限量,我國農(nóng)業(yè)
7、部公告第235號也制定了TIM的最高殘留限量牛、羊和豬的脂肪肝、腎中分別為50,1000和1000μg/kg;羊奶中為50μg/kg;雞的肌肉、皮脂、肝和腎中分別為75,75,1000和250μg/kg。提高樣品凈化方法的選擇性一直是痕量分析研究的重要方面,近年來用分子印跡聚合物(MolecularlyimprintedPolymers,MIPs)作為填料的固相萃取受到廣泛關(guān)注[2~5]。與傳統(tǒng)的固相萃取填料相比,MIPs兼具生物吸附材料的選擇性和常規(guī)填料的理化穩(wěn)定性[6]。但由于模板分子難以完全除去,限制了MIPs在痕量分
8、析中的應(yīng)用,“虛擬模板”的應(yīng)用很好地解決了這一問題[7,8]。本實驗以與TIM結(jié)構(gòu)相似的TYL為虛擬模板分子(圖1),合成的MIPs對TIM具有良好識別性能。將制備的MIPs作為固相萃取填料,對TIM具有很高的選擇性,為生物樣品中替米考星殘留的分離、純化提供了基礎(chǔ)?! D1替米考星與泰樂菌