替米考星分子印跡聚合物的制備及其固相萃取研究

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1、替米考星分子印跡聚合物的制備及其固相萃取研究作者：鄭亞秋曹湛郭宏斌張青杰賀利民*陳清菊駱飚【摘要】以泰樂菌素為虛擬模板分子，甲基丙烯酸為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，合成了對替米考星具有高選擇性的分子印跡聚合物?？疾炝硕谆柞０?、甲醇、丙酮和氯仿4種致孔劑對合成聚合物性能的影響。通過正交實驗優(yōu)化的聚合配方為：1.0mmol泰樂菌素，8.0mmol甲基丙烯酸，20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯，6.0mL氯仿，20.0mg偶氮二異丁腈。研究了將該聚合物作為固相萃取填料分離、富集替米考星的萃取條件和萃取性能。當(dāng)萃取

2、柱依次用甲醇和水（pH9.0）活化，乙腈溶液上樣，甲醇和氯仿分別洗滌，3mL氨化甲醇（95∶5，V/V）洗脫時，替米考星在分子印跡固相萃取柱上的回收率達到90%以上，而非分子印跡固相萃取柱的回收率僅為32％。【關(guān)鍵詞】分子印跡聚合物；替米考星；固相萃??；虛擬模板AbstractMolecularlyimprintedpolymers(MIPs)withhighselectivitytotilmicosin(TIM)werepreparedusingtylosin(TYL)asdummytemplate，methacrylic

3、acid(MAA)asmonomer，ethyleneglycoldimethacrylate(EGDMA)ascross-linker.Theeffectsof413porogensincludingdimethylformamide，methanol，acetone，andchloroformontherecognitioncapabilityofMIPswereinvestigated.OrthogonaltestwasusedtooptimizethepreparationofMIPs，andtheoptimalco

4、mpositionwasasfollows:1.0mmolTYL，8.0mmolMAA，20.0mmolEGDMA，6.0mLchloroform，20.0mgazobisisobutyronitrile.ThesolidphaseextractionconditionsandcharacteristicsofMIPsasadsorptivematerialfortheselectiveextractionandenrichmentofTIMwerealsostudied.TherecoveryofTIMwasabove90

5、%whenthefollowingprocedurewasappliedtoMIPscartridge:conditioningwithmethanolandwater(pH9.0)，loadingwithacetonitrile，cleaningwithmethanolandchloroformrespectively，andelutingwith3mLmethanol-ammonia(95∶5，Ｖ/Ｖ).TherecoveryofTIMonnon-imprintedpolymerscartridgewasonly32%.

6、　　KeywordsMolecularlyimprintedpolymers；Ｔilmicosin；Ｓolid-phaseextraction；Ｄummytemplate　　1引言13　　替米考星（Tilmicosin，TIM）是一種由泰樂菌素(Tylosin，TYL)半合成制得的大環(huán)內(nèi)酯類畜禽專用抗生素，具有同其它大環(huán)內(nèi)酯類藥物相似或更強的抗菌活性，目前廣泛用于預(yù)防和治療牛、羊、豬和雞等動物由敏感菌引起的感染性疾病，特別是畜禽呼吸道感染[1]?？紤]動物性食品安全，歐盟、美國和日本等都對該藥制定了較低的最高殘留限量，我國農(nóng)業(yè)

7、部公告第235號也制定了TIM的最高殘留限量牛、羊和豬的脂肪肝、腎中分別為50，1000和1000μg/kg；羊奶中為50μg/kg；雞的肌肉、皮脂、肝和腎中分別為75，75，1000和250μg/kg。提高樣品凈化方法的選擇性一直是痕量分析研究的重要方面，近年來用分子印跡聚合物(MolecularlyimprintedPolymers，MIPs)作為填料的固相萃取受到廣泛關(guān)注[2～５]。與傳統(tǒng)的固相萃取填料相比，MIPs兼具生物吸附材料的選擇性和常規(guī)填料的理化穩(wěn)定性[６]。但由于模板分子難以完全除去，限制了MIPs在痕量分

8、析中的應(yīng)用，“虛擬模板”的應(yīng)用很好地解決了這一問題[7，８]。本實驗以與TIM結(jié)構(gòu)相似的TYL為虛擬模板分子（圖1），合成的MIPs對TIM具有良好識別性能。將制備的MIPs作為固相萃取填料，對TIM具有很高的選擇性，為生物樣品中替米考星殘留的分離、純化提供了基礎(chǔ)?！　D1替米考星與泰樂菌