免疫親和凈化HPLC柱后光化學(xué)衍生熒光法測(cè)定動(dòng)物藥中黃曲霉毒素

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1、?1220?中草藥ChineseTraditionalandHerbalDrugs第48卷第6期2017年3月免疫親和凈化HPLC柱后光化學(xué)衍生熒光法測(cè)定動(dòng)物藥中黃曲霉毒素**劉麗娜，李耀磊，金紅宇，馬雙成中國(guó)食品藥品檢定研究院，北京100050摘要：目的采用免疫親和凈化HPLC柱后光化學(xué)衍生熒光檢測(cè)法測(cè)定動(dòng)物藥中黃曲霉毒素，考察該方法在動(dòng)物藥黃曲霉毒素測(cè)定中的可行性。并對(duì)動(dòng)物藥中黃曲霉毒素污染情況進(jìn)行篩查，為動(dòng)物藥的監(jiān)管提供依據(jù)。方法樣品經(jīng)有機(jī)溶劑提取、免疫親和柱凈化后，利用高效液相色譜-光化學(xué)衍生-熒光檢測(cè)器進(jìn)行分析測(cè)定。對(duì)部分動(dòng)物藥，尤其是可能污染黃曲霉毒素

2、的動(dòng)物藥進(jìn)行加樣回收率考察，測(cè)定動(dòng)物藥中黃曲霉毒素殘留量，并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析。結(jié)果動(dòng)物藥中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率均在70%～120%。16種64批動(dòng)物藥中有6種24批動(dòng)物藥檢出了黃曲霉毒素，檢出率為37.5%，其中4種13批動(dòng)物藥均出現(xiàn)了超過《中國(guó)藥典》2015年版限度的現(xiàn)象，不合格率為20.3%。結(jié)論免疫親和凈化HPLC柱后光衍生熒光檢測(cè)法適用于動(dòng)物藥中黃曲霉毒素的測(cè)定。動(dòng)物藥的個(gè)別品種黃曲霉毒素污染情況較為嚴(yán)重，應(yīng)盡快完善動(dòng)物藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，保障用藥安全。關(guān)鍵詞：黃曲霉毒素；免疫親和柱；黃曲霉毒素B1；黃曲霉毒素B2；黃曲霉毒素G1；黃曲霉毒

3、素G2；動(dòng)物藥；風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中圖分類號(hào)：R286.6文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：0253-2670(2017)06-1220-05DOI:10.7501/j.issn.0253-2670.2017.06.028DeterminationofaflatoxinsinanimalmedicinesbyimmunoaffinitycolumnandHPLC-FLDwithphotochemicalderivatizationfluorescencedetectionLIULi-na,LIYao-lei,JINHong-yu,MAShuang-chengNationalInsti

4、tuteforFoodandDrugControl,Beijing100050,ChinaAbstract:ObjectiveTodeterminetheaflatoxinsresidueofanimalmedicinesbyimmunoaffinitycolumnHPLCmethodwithpostcolumnphotochemicalderivatizationandfluorescencedetection,andtoevaluatethefeasibilityofthismethod.Thecontaminationstatusofaflatoxinsin

5、animalmedicineswasevaluatedaccordingtothedeterminationdataofaflatoxincontaminationinanimalmedicines.MethodsAfterextractionbyorganicsolventandpurificationbyimmunoaffinitycolumn,aflatoxinssampleswereanalyzedbyHPLCwithfluorescencedetectionafterphotochemistryderivation.Therecoveryratesofa

6、flatoxinsinanimalmedicines,especiallythespecieseasilycontaminatedbyaflatoxin,werethendeterminedbyaddingaflatoxinstandardmixtures.Finally,aflatoxinsinanimalmedicinesweredeterminedandtheresultswereanalyzed.ResultsRecoveryratesofaflatoxinB1,B2,G1,andG2werefrom70%to120%.Twenty-fourbatches

7、ofsixkindsin64batchesof16kindsofanimalmedicineswerecontaminatedbyaflatoxins,andthecontaminationratewas37.5%.ThirteenbatchesoffourkindsofanimalmedicinesexceededthelimitofChinesePharmacopoeiaof(2015Edition),andtheratewas20.3%.ConclusionThismethodcanbeusedtodetermineaflatoxinsinanimalmed

8、icine