氨基蒽醌的綠色合成工藝研究

氨基蒽醌的綠色合成工藝研究

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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文1-氨基蒽醌的綠色合成工藝研究姓名:張偉申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):精細(xì)化工指導(dǎo)教師:劉東志2000.1.1摘要本文詳細(xì)論述了兩種合成1.氨基蒽醌的綠色工藝:氨解法和催化加氫法。在氨解法中,研究了由1.硝基葸醌氨解制備1.氨基蒽醌的工藝路線,詳細(xì)討論了溶劑、溫度、氨水量、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響,并通過對(duì)機(jī)理的分析,選擇了氯化銨和氫氧化鈉復(fù)合催化劑,從而大大提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和收率,在1.硝基葸醌:氯化銨:氫氧化鈉=5:1:0.5(重量)的配比下,在140~145"C下反應(yīng)4小時(shí),即可得到純度和收率大于98%的產(chǎn)品。(本文還對(duì)工業(yè)化的一些

2、具體問題進(jìn)行了有益的探討。遼/在加氫法中,以工業(yè)中常用的低成本的雷尼鎳為催化劑,研究了l一硝基葸醌催化加氫制備l一氨基蒽醌的工藝路線,考察了催化劑種類和用量、溶劑、溫度、壓力等條件對(duì)反應(yīng)的影響。當(dāng)使用W.4型雷尼鎳催化劑時(shí),在催化劑量為原料量的15%,初始?xì)鋲簽?.OMpa,反應(yīng)溫度為130~140"C下反應(yīng)2小時(shí),可得到純度和收率均大于95%的產(chǎn)品。當(dāng)使用T-1型雷尼鎳催化劑時(shí),在催化劑量為原料量的8%,初始?xì)鋲簽?.OMpa,反應(yīng)溫度140~150'C的條件下反應(yīng)6小時(shí),可得到純度和收率均大于98%的產(chǎn)品。關(guān)鍵詞:l一氨基葸醌氨解復(fù)合催化劑催化加氫雷尼鎳A

3、BSTRACTTwogreensyntheticprocessesof1-Aminoanthraquinonebyaminolysisandhydrogenationfrom1-Ni訂oanthraquinonearediscussedinthepresentpaperConcerningthemethodofaminolysis,someimportantfactorswhichinfluencetheresult,suchassolvents,temperature,amountofammoniawaterandreactiontime,arediscus

4、sedindetail.ItisfoundthatwhenNH4CIandNaOHatechosenascompositecatalyst.goodresultscanbeachieved,thepurityandyieldsofproductscarlsurpass98%whentheaminolysisof1一Nitroanthraquinoneiscarriedoutundertheconditionof1-N02AQ:NH·CI:NaOH25:I:0.5(weigh0,140-150"Cfor4hours.Then,somepracticalprobl

5、emsconcemingindustrializationarealsoinvestigated.Regardingtheprocessofhydrogenation,RaneyNiischosenascatalyst,sinceitischeapanditisgenerallyappliedinindustry.Bydiscussingsomeimportantfactorssuchastypesandamountsofcatalyst,solvents,temperature,pressure,whichinfluencetheresultsofprepa

6、ration,thesyntheticprocessof1-Aminoanthraquinonebyhydrogenationfrom1-Nitroanthraquinoneisstudiedcarefully.WhenW-4RaneyNiisappliedandthecatalystamountis15%ofthatof1-NOAQ.thepurityandyieldsofproductscanreach95%、vitllinitialhydrogenpressure4.0Mpa,reacting2hoursunder130-140"C.WhenT一1Ran

7、eyNiisappliedandthecatalystamountis8%ofthatof1-N02AQ,thepurityandyieldsofproductscanreach98%witllinitialhydrogenpressure4.0Mpa.reacting6hoursunder140~150℃Keywords:1-Aminoanthraquinone,Aminolysis,CompositeCatalyst,Hydrogenation,RaneyNi天漳大學(xué)研究生畢業(yè)論文第一章前言蒽醌系染料是僅次于偶氮系染料的第二大類染料,而1.氨基葸醌是合成蒽

8、醌染料的重要中間體,其用途最廣、耗量也

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