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1、北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文多孔多胺化交聯(lián)殼聚糖的合成及其對(duì)重金屬離子的吸附性能研究姓名：李青燕申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：王志華2003.2.26北京化工大學(xué)碩士論文多孔多胺化交聯(lián)殼聚糖的合成及其對(duì)重金屬離子的吸附性能研究摘要礦物加工、金屬鍍膜等工廠的工業(yè)廢水中常常含有少量的鎘(II)、銅(II)、鎳(II)、錳(II)、鉛(II)等重金屬離子，重金屬離子在濃度很低時(shí)就會(huì)對(duì)人體造成一定的危害，必須采用物理化學(xué)方法去除廢水中的重金屬離子以滿足越來越嚴(yán)格的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求。用殼聚糖處理廢水中的重金屬離子已成為一個(gè)重要的研究課題。本論文研究
2、制備7一種對(duì)重金屬離子有很高吸附容量、且可回收再利用的新型多孔交聯(lián)殼聚糖凝膠珠粒(P．CCTS)，并研究了P—CCTS對(duì)重金屬離子的吸附性／能n何以得到以下幾個(gè)結(jié)論：。I1，控制反應(yīng)條件，反應(yīng)按設(shè)計(jì)方向進(jìn)行，制備P．CCTS的反應(yīng)分為四步：(1)苯甲醛與殼聚糖凝膠珠粒發(fā)生Shift堿反應(yīng)生成苯甲醛殼聚糖凝膠珠粒(／3．CTS)．苯甲醛與殼聚糖胺基物質(zhì)的量之比為6：l，反應(yīng)溫度60。C，反應(yīng)時(shí)間7h；(2)B．CTS與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)生成苯甲醛交聯(lián)殼聚糖凝膠珠粒餌．cc-rs)：環(huán)氧氯丙烷與B-CTS分子中C6．OH物質(zhì)的量之比為5：l，反應(yīng)溫
3、度80"C，反應(yīng)時(shí)間為5h：(3)B．CCTS與多乙烯多胺反應(yīng)生成多胺化苯甲醛交聯(lián)殼聚糖凝膠珠粒(PB．CCTS)：由69殼聚糖生成的13一CCTS與3mL多乙烯多胺反應(yīng)，反應(yīng)溫度60。C，北京化工大學(xué)碩士論文反應(yīng)時(shí)間為5h；(4)PB—CCTS在0．1mol·L_HCl溶液中脫苯甲醛得多孔多胺化交聯(lián)殼聚糖凝膠珠粒(P—CCTS)。2．用FTIR光譜分析、x射線衍射分析、元素分析等多種手段對(duì)所制備的吸附劑進(jìn)行了表征，不同吸附劑的基團(tuán)特征吸收頻率、晶體的晶型、元素組成等變化都證明了反應(yīng)朝著設(shè)計(jì)的合成路線進(jìn)行。通過比較殼聚糖及其衍生物在相同條件下對(duì)同種
4、金屬離子的吸附容量來判斷殼聚糖及其衍生物的分子中自由胺基的含量，進(jìn)一步證實(shí)達(dá)到了預(yù)期的研究目的，即希夫堿反應(yīng)有效地保護(hù)了殼聚糖C。上的胺基，多胺化反應(yīng)成功地在殼聚糖基體上引入了大量的胺基。經(jīng)過四步反應(yīng)在改善了殼聚糖的抗酸性的同時(shí)，又增加了殼聚糖分子上的活性吸附基團(tuán)。3．制備的新型多孔多胺化交聯(lián)殼聚糖(P．CCTS)含有大量胺基，對(duì)重金屬具有比殼聚糖大得多的吸附容量。殼聚糖對(duì)cu(II)、Pb(II)、Ni(II)、Cd(II)、Mn(II)的吸附容量分別為217．7mg·g～、418．9mg·g～、110．7mg·g一、223．3mg·g．i93．
5、98mg·g一，而P-CCTS對(duì)Cu(II)、Pb(II)、Ni(II)、Cd(II)、Mn(II)的吸附容量分別增加至286．8mg·g～、685．4mg·g一、133．1mg·岔1、284．5mg·g一、148．2mg-g～。在pH6．0的溶液中P-CCTS可以完全除去濃度分別為50mg·L一的Cu(I【)、eb(I【)、Ni(I隊(duì)Cd(II)等重金屬離子，說明P．CCTS對(duì)低濃度重金屬離子有很高的去除效率。4．考察了多種因素對(duì)P-CCTS吸附Cd(II)的影響。P-CCTS對(duì)Cd(II)的吸附速度非?？欤?h基本達(dá)到吸附平衡。Cd(II)的吸
6、北京化工大學(xué)碩士論文附量隨溶液中NaCI或Na2s04濃度升高而增大，NaCI的影響更顯著，說明Cd(II)主要以CdCl2形式被吸附。溶液pH對(duì)Cd(II)吸附容量有很大影響，吸附Cd(II)的最佳pH為6左右，且吸附重金屬后溶液中的pH值有明顯的提高，這些都表明H+和重金屬離子競爭與吸附劑結(jié)合。P．CCTS吸附鎘(II)等溫線呈現(xiàn)一個(gè)明顯的階梯形狀，用孔擴(kuò)散機(jī)理解釋這一現(xiàn)象。5．本研究制備的多孔性多胺化交聯(lián)殼聚糖P．CCTS不溶于酸堿，P．CCTS吸附Cd(II)后用0．1mo!·L。1的HCl溶液反復(fù)再生多次，其顏色、外觀及對(duì)鎘(II)離子的
7、吸附容量不變，是一種性能優(yōu)良的吸附劑。，{．夕7。一關(guān)鍵詞：殼聚糖≯硒<媳：屬離虧峻／轍：SYNTHESISoFANOVELPOLYAMINATEDCROSSLINKEDCHITOSANANDITSADSORPTIONPROPERTIESFORHEAVYMETALIONSABSTRACTWastestreamsfromminingoperations，metalplatingfacilities，andelectronicdevicemanufacturingoperations，oftencontainverydiluteconcentratio
8、nsofheavy—metalions，suchasCd(II)，Mn(II)，Pb(II)，Ni(II)，andCu(I
