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《花椒風(fēng)味物質(zhì)的提取與分離技術(shù)的研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、西南農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文花椒風(fēng)味物質(zhì)的提取與分離技術(shù)的研究姓名:劉雄申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏工程指導(dǎo)教師:闞建全;陳宗道2003.5.1摘要本論文對比研究了用有機溶劑和超臨界c0。提取花椒風(fēng)味成分的方法,對超臨界CO。提取和分離花椒麻味成分的工藝、麻味成分的純化和分子結(jié)構(gòu)鑒定以及麻味成分含量的檢測方法進行了系統(tǒng)的研究,結(jié)果表明:1、水乙醚是花椒風(fēng)味成分(香氣和麻味)的最適宜的有機溶劑,它不僅能較好地溶出花椒中的風(fēng)味成分,且提取的產(chǎn)物純度高,含非風(fēng)味成分的雜質(zhì)(多糖、樹脂等)少。2、超臨界cO:提取花椒油樹脂的最佳工藝條件為:原
2、料粒度40目,萃取時間2h,流量25kg/h,溫度45℃,壓力32MPa。理論得率為13.69%,實際得率可達12.63%。采用超臨界cO。分離花椒油樹脂中揮發(fā)油的適宜工藝條件為:分離器1分離壓力IOMPa,溫度40℃。分離器I花椒油樹脂得率為1.2%,其中揮發(fā)油含量為15.7%。L3、采用氣質(zhì)聯(lián)譜分析了韓城大紅袍、茂汶花椒、金陽青川椒、江津青川椒的風(fēng)味成分組成,結(jié)果發(fā)現(xiàn),紅花椒與青花椒在揮發(fā)油成分組成及其含量上有較大差異。茂汶花椒多烯酰胺相對含量是韓城大紅袍的3倍多,達25.7%,金陽花椒中多烯酰胺相對含量是江津青川椒的2倍,達23.296
3、。采用超臨界CO,提取的花椒油樹脂中多烯酰胺相對含量比采用無水乙醚的高近1.5%,達13.6%。拓7嫩花椒辛麻成分提取、分離、純化的工藝流程:花椒一粉碎一超臨界CO,萃取一超臨界CO,分離一石油醚脫油一熱石油醚溶解一冷凍結(jié)晶(粗晶體)一硅膠柱層析---6%甲醇一氯仿洗脫,50mL一份一回收第2、3份洗脫液一石油醚中冷凍結(jié)晶一重結(jié)晶一微黃色晶體I骰通過薄層色譜和氣相色譜,鑒定了結(jié)晶I為純凈的單體物質(zhì),具有強烈辛麻味。薄層色譜的R,值為0.3l。√6、通過對結(jié)晶I進行氣一質(zhì)聯(lián)譜:紅外光譜、紫外光譜分析,其高分辨率質(zhì)譜m/z(%):263(M'26
4、3),157(18),139(15),107(i00),105(14),91(48),79(73),59(23),4l(29),29(24),該花椒辛麻物質(zhì)的分子式為c。6}k0:N(M'263.185),分子量為263;紫外光譜^.。““(nm):206(0.2877),268(0.6628),,276(0.05430);紅外光譜(KBr)V。。(cml):3301、1430和1380(一OH),1630(一C:O),1669(一C=C一),1552(一CO-NH一),2972(一CH3),2927(一CH2-),1177(-C—OH),9
5、93和970(反一反一順一三烯和反一a—C=C):對該麻昧成分分析鑒定為2一羥基一N一異丁基[2,6,8,10卜十二屈炭四烯酰胺,2,6,8,10一dodecatetrenamide,N一(2-hydroxy一2一methyl—propyl)一,結(jié)構(gòu)式為:0C心¨IcH,。CYF.CH-CH--CH-CH=CX—c'卜cK’c推cH—C—l-xcK’e’c心0H7、采用外標(biāo)法,以花椒麻味成分純品為標(biāo)樣,根據(jù)其在氣相色譜中的出峰峰面積與花椒麻味成分含量成正比的關(guān)系,建立峰面積與含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,可有效檢測花椒產(chǎn)品中花椒麻味成分的含量。采用此法檢
6、測出韓城花椒、茂汶花椒、江津青川椒、金陽青川椒中花椒麻昧成分含量分別為:o.12%、o.59%、0.48%、p.87%。/吖關(guān)鍵詞:花椒風(fēng)味成分超臨界co:提取分離f含量檢測方法7bf鄉(xiāng)毒,厶.1、\.~。//Studiesontilemethodofextractingandseparatingtheflavoul‘componentfromfruitofZanthorylamLLiuXiong(FoodCollegeOfSouth—WestAgriculturalUniversityl,Chongqing400716)ABSTRACTTh
7、eresultofextractingtheflavourcomponen括offruitofZanthorylumbungeanumwithsolventorsupercriticalCO=wascomparedinthisexperiment,andthetechnologyonextractingandseparatingtheflavourcomponentfromfruitofZanthorylumbungeanumwithsuperefitiealCO,,wasstudieddetailed.Sequentl5thenumb-ta
8、stecomponentispurifiedandidentified.Finally,thetechnologyofdeterminingthecontentof