高純石英粉制備工藝研究

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1、高純石英粉制備工藝研究學位答辯委誦擬舷嬋私j，∥、趁y。＼7二澎。磊揣．。榭維謹以此文獻給所有幫助過我的老師、朋友、家人???．徐雯雯獨創(chuàng)聲明本人聲明所呈交的學位論文是本人在導師指導下進行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我所知，除了文中特別加以標注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含未獲得——(注；翅翌查其他盂要贊別岜嘎的：奎攔亙空)或其他教育機構(gòu)的學位或證書使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻均已在論文中作了明確的說明并表示謝意。學位論文作者簽名：魂襯重f茛簽字日期：互口l埤

2、f上月，中日學位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學位論文作者完全了解學校有關(guān)保留、使用學位論文的規(guī)定，有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復印件和磁盤，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)學?？梢詫W位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復制手段保存、匯編學位論文。同時授權(quán)中國科學技術(shù)信息研究所將本學位論文收錄到《中國學位論文全文數(shù)據(jù)庫》，并通過網(wǎng)絡向社會公眾提供信息服務。(保密的學位論文在解密后適用本授權(quán)書)學位論文作者簽名：徽熏簽字日期：勁耽年J胡，歸翩擗霸桷V’”7簽字日期：加f舜I胡f-7日高純石英

3、粉制備工藝研究摘要高純石英粉廣泛應用于半導體、光纜通訊及光學玻璃等行業(yè)。高純石英粉對二氧化硅的含量要求較高，如制備石英坩堝用高純石英粉中Si02的含量要達到99．99％。高純石英粉由優(yōu)質(zhì)石英原料提純制得，目前石英粉提純技術(shù)以美國尤尼明公司為代表。我國起步較晚，只能對石英粉進行初級提純，而且外國公司對石英粉提純技術(shù)實行技術(shù)封鎖，國內(nèi)市場主要依賴于進口。所以，研究高純石英粉提純工藝十分有必要，而且具有良好的市場前景。本文所選用的原料是經(jīng)過初級提純過的石英粉，主要從以下幾個方面對高純石英粉的制備做出了研究。(1)采用單酸處理石英粉。

4、選用的單酸為鹽酸和草酸，用不同濃度的鹽酸處理石英粉，結(jié)果表明，隨鹽酸濃度的增加，石英粉中雜質(zhì)總含量逐漸降低，但是降低的幅度較小，最佳效果為石英粉中的雜質(zhì)總量降低到了117，30ppm。用209·L。1的草酸溶液處理石英粉，石英粉中的雜質(zhì)總量從136．95ppm降低到了119．14ppm，效果不佳。，(2)采用混酸處理石英粉。用混酸I(鹽酸+5％HF)處理石英粉，考慮濃度的影響因素，選取由不同濃度的鹽酸與5％HF混合成的混酸1分別處理石英粉，結(jié)果表明隨著混酸中鹽酸濃度的增加，石英粉中的雜質(zhì)總含量降低，得到的石英粉中的雜質(zhì)總量從1

5、36．95ppm降低到了37．86ppm，效果顯著。用混酸II(草酸+5％HF)處理石英粉，考慮濃度的影響因素，選取的不同濃度的草酸與5％HF混合成混酸11分別處理石英粉，結(jié)果表明隨著混酸中鹽酸濃度的增加，石英粉中的雜質(zhì)總含量逐漸降低，雜質(zhì)含量降低到36．69ppm，效果很好。用混酸III(15％鹽酸+10％硝酸+5％HF)處理石英粉，考察反應時間的影響因素，選取反應時問分別為8h、2d、3d、5d、8d，結(jié)果表明隨反應時問的延長，石英粉中的雜質(zhì)總量開始的時候降低，到達2d以后效果就不明顯了，所以可以選取反應時問為2d，此時石

6、英粉中的雜質(zhì)含量為33．95ppm，效果很好。在800。C下煅燒石英粉2h，在極端時間內(nèi)投入混酸III酸液中，酸處理8h，石英粉中的雜質(zhì)總量降低到了34．47ppm，與單純進行酸處理的得到的43．17ppm相比，雜質(zhì)總量進一步降低。還對經(jīng)過混酸I(15％鹽酸+5％HF)、混酸II

7、(15％鹽酸+10％硝酸+5％HF)處理過的石英粉進行二次酸浸實驗研究，其中二次酸浸濃度分別為混酸I(20％鹽酸+5％HF)、混酸III(20％鹽酸+15％硝酸+5％HF)，結(jié)果石英粉中的雜質(zhì)總量分別降低到了35．23ppm，30．24ppm，效果顯

8、著。在混酸處理的過程中，由于混酸中加入了少量的HF，石英粉都有不同程度的損失。(3)高溫HCI法處理高純石英粉。在管式加熱爐中，高溫下向石英粉中通入HCI氣體，流速約為1L·min～，使石英粉處于流化狀態(tài)。以反應溫度和反應時問為考慮因素，做時間和溫度的全因素分析研究，選取的溫度分別為800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃，反應時問分別為30min、60min、90min、120min。結(jié)果表明最佳的處理工藝為：處理時間90min，處理溫度1200。C，但是高溫HCI處理方法的能力有限，最終的雜質(zhì)含量可降低到55

9、．56ppm。(4)通過電鏡掃描(SEM)對石英粉的形貌進行分析研究，研究了包括石英粉原料、酸處理后的石英粉及美國尤尼明高純石英粉等幾種不同純度的石英粉，分析其表面結(jié)構(gòu)及形貌，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過提純的石英粉表面都有比較均勻的凹點。(5)對石英粉提純工藝過程進行設計，重點針對混酸處理后酸