AZO透明導(dǎo)電氧化物靶材及其薄膜制備的研究

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1、華中科技大學(xué)博士學(xué)位論文摘要近年來,隨著液晶顯示、觸控面板、有機發(fā)光顯示、太陽能電池等的發(fā)展，使得透明導(dǎo)電薄膜成為關(guān)鍵性材料之一。目前，常用的錫摻雜氧化銦(ITO)透明導(dǎo)電薄膜材料中的金屬銦屬于稀缺資源，開發(fā)具有透光、導(dǎo)電特性的“非銦”材料已成為研究的熱點之一。由于氧化鋅基(ZnO)透明導(dǎo)電薄膜價格較為低廉，且不具毒性，在發(fā)展上具有相當?shù)膬?yōu)異性。因此，對于氧化鋅薄膜材料及其制備技術(shù)的研發(fā)，引起了大家的廣泛重視。為此，本論文從事了如下方面的研究：采用膠態(tài)成型加常壓燒結(jié)的低成本路線開發(fā)研制超高密度的Z

2、nO基陶瓷靶材；并采用所研制的超高密度的ZnO基陶瓷靶材進行了磁控濺射鍍膜的研究；研究了不同工藝參數(shù)對薄膜性能的影響；并嘗試研究制備了雙層透明導(dǎo)電薄膜。主要結(jié)論如下：通過Zeta電位、粘度、沉降等測試，研究了添加劑含量、pH值、固含量和球磨時間對ZnO-Al2O3混合粉體水基懸浮液的穩(wěn)定性、流動性等的影響。實驗結(jié)果表明：添加聚丙烯酸（PAA）后，ZnO和Al2O3在pH8~10.3的堿性范圍有較高Zeta電位，Zeta電位均低于–45mV。與單獨添加PAA相比，同時添加聚乙二醇（PEG），ZnO和

3、Al2O3的Zeta電位沒有明顯改變。0.2wt%的PAA為飽和吸附量。PAA為飽和吸附量時，懸浮液在pH8~10.3范圍內(nèi)粘度較低、穩(wěn)定性較好。當pH值為9左右，PAA質(zhì)量分數(shù)為0.20%時，懸浮液粘度最低、穩(wěn)定性最好?？芍频霉滔囿w積分數(shù)55%的懸浮液。聚乙二醇添加量的增加，使懸浮液粘度增加、穩(wěn)定性下降。懸浮體的粘度隨固含量的增加呈指數(shù)關(guān)系增大。球磨時間以40h為佳。XRD分析顯示a-Al2O3顆粒均勻而穩(wěn)定的分布在ZnO顆粒之間。通過優(yōu)化ZnO-Al2O3水基懸浮液的工藝參數(shù)，注漿成型制備致密

4、的生坯，最終燒結(jié)制得超高密度的ZnO-Al2O3復(fù)合陶瓷。研究了添加劑含量對生坯和燒結(jié)體的密度和強度的影響。用0.2wt%的聚合物電解質(zhì)PAA和0.2wt%的粘結(jié)劑PEG分散，在pH9、固含量30vol%的條件下制備ZnO-Al2O3混合粉體水基懸浮液，注漿成型制得相對密度大于66.6%的均勻而致密的生坯，ZnO-Al2O3混合物生坯中顆粒均勻而致密。由于0.2wt%的PAA為ZnO-Al2O3混合粉體的飽和吸附量從而形成了分散性好的料漿。另一方面，添加0.2wt%PEG的生坯徑向壓潰強度增加到1

5、2.5MPa，有利于后續(xù)過程。在pH9、PAA和PEG的添加量均為0.2%的工藝條件下制得的生坯經(jīng)1400°C保溫2h無壓燒結(jié)獲得幾乎全致密的燒結(jié)體（相對密度大于99.7%）。添加0.3%的PAA（PAA輕微過剩），促進了燒結(jié)體的強度和密度的提高。燒結(jié)過程中a-Al2O3與ZnO的反應(yīng)生成物為ZnAl2O4的尖晶石相。顯微分析顯示其顯微結(jié)構(gòu)均勻，沒有異常晶粒長大和其它缺陷，鋁元素均勻分布。I華中科技大學(xué)博士學(xué)位論文在薄膜的制備中，基底溫度的提高對于AZO薄膜導(dǎo)電性和透過率的提高有明顯的促進作用。適

6、當提高基底溫度，增加了吸附原子的遷移能，對于薄膜結(jié)晶質(zhì)量、擇優(yōu)取向和摻雜有利。但玻璃基底溫度不宜超過450℃?；诇囟冗_到400℃時，薄-4膜的電阻率達到10量級，透過率到達90%以上。AZO薄膜的光學(xué)帶寬均大于未摻雜ZnO薄膜的帶寬（3.2eV）是由Burstein-Moss效應(yīng)引起的。隨著薄膜厚度的增加，晶粒尺寸增大、晶粒取向性變好、結(jié)晶質(zhì)量變好，有利于電阻率的降低?？梢姽馔高^率隨厚度增加逐漸下降，符合Lambert定律。當薄膜厚度較薄時，隨著薄膜厚度的增加光學(xué)帶寬減小是由量子尺寸效應(yīng)引起的。

7、薄膜的電阻率隨靶基距的增加而增大。靶基距對薄膜透過率的影響不是十分明顯，透過率的改變主要是由薄膜的厚度效應(yīng)引起的。AZO薄膜電阻率隨濺射功率的增加在400W范圍內(nèi)呈單調(diào)下降趨勢。濺射功率的提高有利于結(jié)晶質(zhì)量的提高和Al的摻雜。隨濺射功率的增大，濺射效率得到提高，薄膜厚度增加。透過率隨濺射功率的增大而下降是由于薄膜厚度效應(yīng)引起的。試驗中未出現(xiàn)180W處電阻率最小的拐點，與本文采用了超高密度的濺射靶材有關(guān)。工作氣壓為0.1~1.0Pa的范圍內(nèi)，在不同的濺射功率下薄膜的電阻率最低值出現(xiàn)在一個適當?shù)墓ぷ鳉?/p>

8、壓下，是由濺射原子的平均自由程和等離子氣的平均原子間距之間相互協(xié)調(diào)決定的。工作氣壓對薄膜的透過率和光學(xué)帶寬的影響不是十分顯著。在200-4-4℃和400℃玻璃基底上鍍膜，最低電阻率分別可達5.3×10O.cm和1.09×10O.cm。較高的氧分壓條件下薄膜的電阻率呈數(shù)量級增大，與氧空位數(shù)量減少有關(guān)。氧分壓有助于薄膜的可見光透過率的提高，與有氧分壓的條件下薄膜結(jié)晶質(zhì)量提高、缺陷含量減少有關(guān)。但較低的氧分壓（0.1%O2）不利于AZO薄膜的（002）擇優(yōu)取向。不同氧分壓下光學(xué)帶寬的變化