賽默飛世爾發(fā)布增塑劑檢測(cè)整體解決方案

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1、賽默飛世爾發(fā)布“增塑劑”檢測(cè)整體解決方案5月24日至今,臺(tái)灣“塑化劑”風(fēng)波正如滾雪球般愈演愈烈,已釀成一次重大食品安全危機(jī)。吃的喝的竟“無(wú)所不毒”,民眾聞“塑”色變,甚至質(zhì)控嚴(yán)格的藥品領(lǐng)域也出現(xiàn)了含有“塑化劑”的產(chǎn)品。該事件引起了世界衛(wèi)生組織以及我國(guó)政府的高度重視,質(zhì)檢總局、食品藥品監(jiān)督管理局都開始開展食品、藥品中“塑化劑”的檢測(cè)。這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑,主要是鄰苯二甲酸酯類化合物。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車沙發(fā)等;鄰苯二甲酸二

2、異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的“塑化劑”?!八芑瘎盌EHP、DINP作用類似人工荷爾蒙,體內(nèi)長(zhǎng)期累積高劑量,可能會(huì)造成小孩性別錯(cuò)亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無(wú)法證實(shí)對(duì)人類是否致癌,但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因此“塑化劑”依法不得添加在食品里。本文建立了檢測(cè)食品(包括液體飲料、固體食品、果醬、調(diào)味品等)中下列鄰苯二甲酸酯類化合物的整體解決方案:鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二

3、異丙酯(DIPrP)、鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、鄰苯二甲酸二異戊酯(DIPP)、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(

4、DEHP)、鄰苯二甲酸二庚酯(DHP)、鄰苯二甲酸二苯酯(二苯酯、DPhP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)。一、樣品前處理方法1.液體試樣(易乳化或不易乳化樣品均可使用此方法)準(zhǔn)確稱取混合均勻的液體試樣5.0g(含有二氧化碳?xì)怏w的先除去二氧化碳)于25mL具塞磨口玻璃試管中,加10mL乙腈,渦旋1min,4000r/min離心2min,取上清液到一潔凈的25mL玻璃離心管中,加入6gMgSO4和1.5g醋酸鈉(貨號(hào)60105-210),渦

5、旋1min,4000r/min離心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干,用乙腈定容至5mL。進(jìn)行氣相或液相分析。2.固體或半固體試樣(含油脂或不含油脂試樣均可使用此方法)準(zhǔn)確稱取混合均勻固體或半固體試樣5.0g于50mL具塞磨口玻璃試管中,加入5mL水(含水試樣,無(wú)需加水),準(zhǔn)確加入15mL乙腈,加入6gMgSO4和1.5g醋酸鈉(貨號(hào)60105-210),渦旋1min,4000r/min離心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL,加入50mgPSA粉,50mgC18粉,150

6、mgMgSO4(貨號(hào)60105-204),渦旋1min,4000r/min離心2min,取上清液進(jìn)行液相或氣相分析。二、GC-MS分析方法1.儀器賽默飛世爾氣質(zhì)聯(lián)用儀(ISQ),配置有Triplus三位一體的自動(dòng)進(jìn)樣器(液體進(jìn)樣);色譜柱為TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm,貨號(hào)26098-1420;或60m×0.25mm×0.25μm,貨號(hào)26098-1540)。2.方法參數(shù)i.TraceGCUltra氣相參數(shù)(均為26098-1420色譜柱上的參數(shù),若使用26098-1540色譜柱,流

7、速可適當(dāng)調(diào)整以獲得近似保留時(shí)間):進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣模式:不分流進(jìn)樣;0.8min開始分流,流速50mL/min;程序升溫:初始溫度60℃,保持1min,以15℃/min速率升至230℃,保持1min,再以5℃/min速率升至280℃,并保持4min;柱流速:1mL/min(恒流模式)。ii.ISQ質(zhì)譜儀參數(shù)MSTransferlinetemp:280℃;Ionizationmode:EI;IonSourcetemp:280℃;定性離子和定量離子信息見表1。表1鄰苯二甲酸酯類化合物的MS參數(shù)序號(hào)

8、縮寫分子式分子量定量離子定性離子1DMPC10H10O4194.19163772DEPC12H14O4222.241491773DIBPC16H22O4278.351492234DBPC16H22O4278.351492235DMEPC14H18O6282.359149,1936BMPPC20H30O4334.431492517DEEPC16H22O6310.345728DPPC18H26O4306.41492379DHXPC20H30O4

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