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《離子色譜法測定乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中的氯離子》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ApplicationNotesC_IC-58離子色譜法測定乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中的氯離子鐘新林賽默飛世爾科技（中國）有限公司關(guān)鍵詞：乙二醇；二乙二醇；三乙二醇；離子色譜位置，進樣閥常規(guī)位于injection狀態(tài)。Sample口連接另外一個六通閥，此六通閥有定量環(huán)（常位于load狀態(tài)），并Keywords：Monoethyleneglycol(MEG);Diethyleneglycol(DEG);連接一個泵純水的泵。一個樣品開始前，ICS-2000主機的六通閥閥切換到loadposition，純水泵泵純水2mL沖洗Tri
2、ethyleneglycol(TEG);IonChromatography;濃縮柱，使成中性。往定量環(huán)的六通閥手動打進含樣品，濃縮柱沖洗成中性后，此六通閥切換到injection狀態(tài)，繼引言續(xù)泵2mL純水，讓純水把樣品帶進濃縮柱，離子在濃縮乙二醇是重要的石化行業(yè)產(chǎn)品，其在化工行業(yè)有廣泛的用途，主要用于柱上濃縮，而基體則被沖走。然后主機的六通閥就可以切合成聚酯樹脂和汽車防凍劑。二乙二醇和三乙二醇則主要作為溶劑和橡膠樹換到injection狀態(tài)，開始進樣分析。結(jié)構(gòu)圖見圖1。[1]脂的增塑劑。其中的氯離子含量會影響后續(xù)工藝，因此AS
3、TME2469-08規(guī)定使用離子色譜法測定其中的氯離子含量。其方法規(guī)定為直接進樣或者稀釋一倍后進樣，進樣體積為10-70μL，氫氧根或者碳酸鹽均可。但我們在測試過程試驗了多種色譜柱和條件，這種情況均有明顯的基線干擾和峰形變化，大體[2]積稀釋可以明顯減少基線干擾，但檢測限則無法達到本實驗的要求，朱樺等人的研究也證實這個問題的存在。最終確定采用閥切換作為自動樣品前處理手段，IonPacAS15柱梯度分離，離子色譜電導(dǎo)抑制法測定乙二醇中陰離子。測試條件儀器：ICS系列離子色譜帶淋洗液發(fā)生罐系統(tǒng)及第二個六通閥+AXP泵。分析柱：Io
4、nPacAS15（4mm×250mm）濃縮柱：IonPacAG15（4mm×50mm）流動相組成：直接進樣：圖1閥切換系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖KOH：0-17min，7.5mmol/L；17-20min7.5-45mmol/L；20-25min45mmol/L；流速：1.2mL/min結(jié)果與討論閥切換進樣色譜條件的選擇KOH：0-17min20mmol/L；流速：1.2mL/min分析柱的選擇：進樣量：250μL根據(jù)ASTME2496-08規(guī)定，直接進樣測試，分別使用碳酸鹽體系和氫氧根體系色譜柱，將樣品基體對會干擾柱溫：30℃Cl的檢測，如
5、只有保留較強的柱子，才能使Cl遲出峰，而檢測方式：抑制型電導(dǎo)檢測，外加水模式消除基體初始階段對基線的影響。AS15柱是所有柱子中對弱保留組分保留最強的柱子，因此選定他進行試驗。樣品前處理直接進樣為樣品直接用注射器打進定量環(huán)。因為此類物質(zhì)均為高粘度，進樣到水負(fù)峰沖出的過程，柱壓會明顯增高，并明顯影響基線。如果使用閥切換進樣，則分析過程柱壓沒變化。閥切換進樣的辦法為AG15連接于定量環(huán)2分析條件的選擇：分別用乙二醇，二乙二醇和三乙ClExternalECD_10.400二醇樣品進樣，淋洗液濃度由高到低進行實驗，使基線Area[μS
6、*min]和其它雜峰對Cl影響最小且Cl能保持良好的峰形和靈敏度為最佳，并使用梯度使強保留組分能洗脫不干擾下一針進樣為準(zhǔn)。最終得出實驗條件。直接進樣測定的色譜圖0.250如圖2所示，閥切換進樣的色譜圖如圖3所示。1Reference2Sample3.000.1252.000.0001.000.0000.2000.4000.6002圖4直接進樣80μL標(biāo)準(zhǔn)曲線11-Cl0.00ClExternalECD_1-1.001.400.05.010.015.020.025.031.5Area[μS*min]圖2直接進樣80μL測定色譜圖
7、1.001Reference2Sample3.000.502.001.00ppm0.0021-Cl0.0000.2000.4000.60010.00圖5閥切換進樣250μL標(biāo)準(zhǔn)曲線-1.000.02.55.07.510.012.515.8精密度和加標(biāo)回收率圖3閥切換進樣250μL測定色譜圖直接進樣80μL：乙二醇（含Cl0.027mg/L）樣品連續(xù)5次進樣測定，保留時間的RSD為0.11%，峰面積的線性與檢出限RSD為5.11%，表明低濃度樣品連續(xù)進樣保留時間及峰面積均可保持較好的重復(fù)性。加標(biāo)0.1ppmCl，加標(biāo)回收率配制濃
8、度分別為0.0、0.05、0.15、0.5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)為109%。溶液，分別進樣。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。直接進樣標(biāo)準(zhǔn)曲線如閥切換進樣250μL：乙二醇（含Cl0.027mg/L）樣圖4所示，閥切換進樣標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖5所示。以3倍基線噪品
