超細無定形硼粉的制備研究

超細無定形硼粉的制備研究

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1、東北大學碩士學位論文摘要超細無定形硼粉的制備與研究摘要無定形硼粉具有比表面積大,燃燒熱值高以及攜帶方便等優(yōu)點,在軍事、航空和航天、汽車及冶金材料合成等眾多領域頗受重視。本文采用自蔓延(SHS)鎂熱還原法制備了超細無定形硼粉,硼粉純度達到93.81%,平均粒徑(Fisher粒徑)在0.5~O.7lara,主要技術指標達到了美軍標SBBoron92標準。該方法具有能耗少、成本低、適宜于工業(yè)化生產(chǎn)等突出的優(yōu)點(目前正在進行工業(yè)試驗研究),使得用該方法生產(chǎn)無定形硼粉具有高的價值和廣闊的應用前景。通過對自蔓延鎂熱還原過程熱力學計算、分析發(fā)現(xiàn):反應3Mg+B203=3MgO

2、+2B在1023K的熱效應為一291.931d·mol"1B;隨著B203:Mg配比的增加,反應的絕熱溫度z■降低;當B20j的過量系數(shù)y小于1.102時,即該反應珀大于1800K,反應才能以正常的自蔓延方式進行。由該反應的DTA曲線分析可知:該反應起始反應溫度在750~8lO℃之間,屬于液一液反應。本實驗采用受熱面多點引燃的自蔓延點火方式,確定還原階段和酸浸階段的工藝條件為:物料配比(質量比)B203:Mg=3:1,鎂粉粒度loo~200目,控制溫度850"(2,B203粒度100目,恒溫時間為30min,物料從升溫到自蔓延反應開始的時間為3min:酸浸溫度8

3、0"0,攪拌時間30min,液固比(質量比)5:l,鹽酸濃度3.0tool·U‘。通過對燃燒產(chǎn)物的SEM分析,解釋了還原產(chǎn)物中布滿大的空洞、空隙和出現(xiàn)分層現(xiàn)象的原因主要是:(1)原料粉末采用松裝狀態(tài)裝入不銹鋼舟中時,粉末間存在大量空隙;(2)反應在高溫下進行,原料表面吸附的氣體和易揮發(fā)的原料以及雜質的蒸發(fā)。燃燒產(chǎn)物XRD表明過剩的B:03與新生相MgO結合成3MgO·B203,2MgO·B203和MgO·B203等。衍射實驗還發(fā)現(xiàn)三次酸浸后的燃燒產(chǎn)物中含有Mg。吼、BxO、FeB49/Fe2.12810336以及M92Si04等雜相,并解釋了出現(xiàn)這些雜質的原因主

4、要是:(1)新生相B與殘留的Mg生成Mg出,以及高溫下副反應:x/28203+(3x/2-1)Mg-'B,0+(3x/2-1)MgO的進行;(2)原料中以及反應器中Fe、Si等雜質元素與B、Mg、O結合成酸難溶物所致。lI東北大學碩士學位論文摘要SEM和XRD表明該硼粉為非晶態(tài),呈不規(guī)則狀,硼粉顆粒粒徑在0.1~1.01xm之間。其中主要雜質元素是Mg和O。采用Fisher粒度儀對硼粉進行平均粒度的測定發(fā)現(xiàn):控制溫度高,B203:Mg(質量比)過量系數(shù)大以及B203粉粒度細有利于獲得粒徑小的硼粉;而還原劑Mg粉的粒度和保溫時間的長短對無定形硼粉粒度的影響不明顯。

5、還測定和計算了無定形硼粉的比表面積、真密度、有效密度、松裝密度、孔隙度、相對密度、相對體積密度等其他物理性能。采用美軍標堿熔法測定無定形硼粉中總硼含量和鎂含量以及H202不溶物、水溶性硼、水分等。采用TC-436氧一氮測定儀測定了硼粉中氧、氮的含量分別約為3.5%和0.08%。關鍵詞:無定形硼粉;自蔓延鎂熱還原;超細;絕熱溫度;過量系數(shù);受熱面多點引燃:堿熔法III查!!壟蘭堡主蘭壘墮查———j些!!!生PreparationandstudyofultrafineamorphousboronpowderAbstractAsaresultofthemeritsof

6、largesurfacearea.1lighcalorificvalueandconvenientcarry,amorphousboronpowderisbeingpaidextraordinaryattentioninmanyfieldssuchasmilitary,aerialandspatialflight,automobileandsynthesisofmetallurgicalmaterials.InthispaperitwasusedthemethodofheatingreductionwithMagnesiumofSelf-propagatingH

7、igh-temperatureSynthesistoprepareultrafineamorphousboronpowder.n地purityofboronpowderreached93.81%.Itsaverageparticlediameter(Fisher)wasO.5~O.7tamanditsmaintechnologicstandardsreachedU.S.ASBBoron92(MIL-B·S1092).BecauseoflOWenergyconsuming,lOWpriceandfittingforindustrializationofheatin

8、greductionwi

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