含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚醚酮和聚醚砜的改性研究(1)

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1、大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚醚砜和聚醚酮是本課題組自主研究開發(fā)的一類高性能特種工程塑料，具有良好的可溶解性和極高耐熱性，性能價(jià)格比優(yōu)異，具有很好的應(yīng)用前景，但在加工生產(chǎn)及應(yīng)用中純樹脂材料亦顯示出一些不足之處，比如熔體粘度高導(dǎo)致熱成型加工困難，材料脆性較大，摩擦系數(shù)較高且磨耗明顯，極大地限制了其推廣應(yīng)用，因而需要進(jìn)行改性。據(jù)此，本論文采用熔融共混及溶液共混方式對(duì)二氮雜萘聯(lián)苯結(jié)構(gòu)聚芳醚樹脂進(jìn)行改性，系統(tǒng)研究了改性材料的結(jié)構(gòu)和性能，以期為將來工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用提供理論依據(jù)。采用聚醚砜(PES)對(duì)含二氮雜

2、萘聯(lián)苯結(jié)構(gòu)聚芳醚砜(PPES)進(jìn)行熔融共混改性。用差示掃描量熱法(DSC)、掃描電鏡(SEM)等方法對(duì)該共混體系的相容性進(jìn)行研究，結(jié)果表明PPES／PES共混體系為完全相容體系。并且加入PES后，共混物具有良好力學(xué)性能。采用熱失重儀(TGA)重點(diǎn)考察了在氮?dú)夥諊蠵PES熱分解動(dòng)力學(xué)，確定其反應(yīng)級(jí)數(shù)及反應(yīng)活化能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明PPES熱分解分兩步進(jìn)行，反應(yīng)級(jí)數(shù)n=l，反應(yīng)活化能值隨失重百分?jǐn)?shù)增加而呈降低趨勢(shì)，另外PES的加入會(huì)降低其熱穩(wěn)定性。采用動(dòng)態(tài)熱機(jī)械儀(DMTA)對(duì)PPES及PPES／PES共混物的動(dòng)態(tài)機(jī)械性

3、能進(jìn)行了檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，PPES在280。C溫度以下，材料的儲(chǔ)能模量保持在較高水平，表明材料的熱穩(wěn)定性優(yōu)異，另外采用DMTA法所有樣品只測(cè)得一個(gè)玻璃化溫度峰值，再一次表明PPES／PES為完全共混體系。通過熔融擠出共混方法制備了PPEK／PPS共混物。采用毛細(xì)管流變儀測(cè)試了共混物的流變性能，結(jié)果表明在所研究的剪切速率和溫度范圍內(nèi)，當(dāng)PPS含量低于40％時(shí)，PPEK／PPS共混物為典型的假塑性流體：而當(dāng)PPS含量為60％時(shí)，PPEK／PPS共混物則近似為牛頓流體。PPS的加入可以有效的降低PPEK的熔體粘度，并

4、且能有效改善制品外觀。采用熱失重(TGA)法考察了PPEK及PPEK／PPS共混物的熱穩(wěn)定性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明PPEK熱分解分兩步進(jìn)行，5％熱失重溫度隨升溫速率提高而向高溫方向移動(dòng)。PPEK在氮?dú)夥諊袩岱纸獠皇且患?jí)反應(yīng)，有別于PPES熱分解機(jī)理。共混加入PPS后，共混物的5％熱失重溫度沒有降低，表明共混材料的熱穩(wěn)性能得到了保持。采用Ultem1000聚醚酰亞胺(PEI)對(duì)含二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)聚醚酮(PPEK)進(jìn)行了共混改性。用共溶劑法、DSC、SEM等方法對(duì)該共混體系的相容性進(jìn)行研究，結(jié)果表明，大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論

5、文PPEK／PEI為熱力學(xué)完全相容體系。傅立葉紅外(FI．IR)研究結(jié)果表明，該共混體系中兩組分間沒有強(qiáng)的相互作用，共混物較好相容性歸因于共混物中兩組分間的斥力小于組分自身間斥力。另外，對(duì)PPEK／PEI共混物進(jìn)行熱失重(TGA)測(cè)試結(jié)果表明，PEI的混入并沒有降低PPEK的高溫?zé)岱€(wěn)定性。采用溶液共混法制備了PPEK／PTFE共混物。利用M一200型磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)樣品的干摩擦磨損性能進(jìn)行了研究，并根據(jù)SEM、掃描探針顯微鏡(SPM)得到的形貌圖分析了共混物的磨損機(jī)理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：負(fù)荷、線速度、共混合金組分等對(duì)摩擦

6、形貌、摩擦系數(shù)、磨損量、磨耗系數(shù)都有較大影響。共混物的熱失重(TGA)研究結(jié)果表明，在PPEK中共混PTFE可以提高共混物的起始分解溫度，并且可提高共混物的最大熱失重溫度。采用動(dòng)態(tài)熱機(jī)械儀(DMTA)對(duì)PPEK／PTFE共混物的動(dòng)態(tài)機(jī)械性能進(jìn)行研究。研究結(jié)果表明，所有測(cè)試樣品在30。C--230。C范圍內(nèi)，儲(chǔ)能模量值隨溫度升高而降低趨勢(shì)不明顯，當(dāng)溫度達(dá)到280℃后，儲(chǔ)能模量降低幅度較大。另外，PPEK中加入PTFE后，拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度等物性指標(biāo)降低。關(guān)鍵詞：高性能聚合物聚芳醚酮聚芳醚砜聚苯硫醚聚醚酰亞胺聚四氟乙

7、烯II大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractPoly(phthalazinoneetherketone)s(PPEKs)andPoly(phthalazinoneethersulfone)s(PPESs)，aseriesofnovelhigllperformancepolymerswithremarkablethermalresistanceandsolubilitydevelopedbyDalianUniversityofTechnology,haveastrongcompetitivecapabilityi

8、ninternationalmarkets．However,thepureresinshowssomeshortcomingsinprocessingandapplication．Forexample，themeltviscosityistoohightoprocessandthehighfrictioncoefficientandspecificwearrate，the