《色譜分離原理》PPT課件

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1、第七章Chapter7色譜分離原理Principleofchromatographicseparation主要內(nèi)容7.1概述7.2色譜過程及其分類7.3區(qū)帶遷移7.4色譜保留值7.5譜帶展寬7.6分離度7.7分離時間色譜法又稱色層法或?qū)游龇?，是一種用以分離分析多組分混合物的極有效的物理及物理化學(xué)方法。經(jīng)典色譜法Chromatography1905年俄國植物學(xué)家M.G.茨維特柱色譜、紙色譜薄層色譜MichaelTswett(1872-1919),aRussianbotanist,discoveredthebasicprinciples

2、ofcolumnchromatography.Heseparatedplantpigmentsbyelutingamixtureofthepigmentsonacolumnofcalciumcarbonate.Thevariouspigmentsseparatedintocoloredbands;hencethenamechromatography.石油醚7.1概述現(xiàn)代色譜法1952年氣相色譜分析法NationalInstituteforMedicalResearchLondon,UnitedKingdomMartinAJPRowe

3、ttResearchInstituteBucksburn(Scotland),UnitedKingdomSyngeRLM色譜法的發(fā)展上世紀(jì)30年代初：R.Kuhn把M.Tswett的方法用于類胡蘿卜素的分離，使色譜法得以廣泛應(yīng)用。1935年：Adams和Holmes用苯酚和甲醛合成了有機(jī)陽離子交換劑。后來又合成了陰離子交換劑，既用于離子交換，又用于色譜分離——即現(xiàn)時流行的離子交換色譜法。至1950年此方法已成型。1938年：Izmailov等人將糊狀A(yù)l2O3漿液在玻璃板上鋪成均勻薄層，用于分離植物中的藥用成分，即今日用的薄層色譜。

4、（用于薄層的材料已發(fā)展至多種：如硅酸、聚酰胺等）。1941年：Martin和Synge設(shè)計了兩套萃取儀器，將蛋白質(zhì)水解產(chǎn)物的乙?；被嵊伤芤褐刑崛〉接袡C(jī)相而進(jìn)行色譜分離。不久又研究了顆粒硅膠柱中三種衍生化氨基酸混合物在水相和有機(jī)相（氯仿）之間的不等分配，獲得成功，使三個組分得到良好的分離。這一成功為液－液分配色譜奠定了基礎(chǔ)。1944年：Consden，Gordon和Martin將纖維（濾紙）作固定載體，以水吸附在濾紙上作溶劑，根據(jù)組分在兩相中溶解度不同，即滲透率（速率）不同而使各組分彼此分離，稱之為紙色譜法。1952年：Mart

5、in和Synge又研究成功了在惰性載體表面涂漬一層均勻的有機(jī)化合物膜作為固定相，并以氣體為流動相，用來分離脂肪酸混合物——即今日的氣－液色譜。1954年：Ray提出以熱導(dǎo)池作為氣相色譜的檢測器，使氣相色譜的應(yīng)用更加廣泛。1957年：Golay首先應(yīng)用小口徑毛細(xì)管柱進(jìn)行色譜分離實驗，結(jié)果證明了它具有高分辨率和高效能——即為今日的高效氣相色譜法。1959年：Porath和Flodin提出了使用具有化學(xué)惰性的多孔凝膠作固定相的空間排阻色譜法，根據(jù)固定相孔隙尺寸不同而具有不同的選擇性滲透能力，從而對分子量分布不同的樣品實現(xiàn)了分離?？捎糜跍y定

6、聚合物的相對分子質(zhì)量的的分布。我國在色譜分析領(lǐng)域的研究起于1954年，起始于中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所。經(jīng)過幾十年的努力，我國色譜基礎(chǔ)理論研究和應(yīng)用技術(shù)研究方面具有特色，居世界領(lǐng)先行列。色譜法的發(fā)展歷史年代發(fā)明者發(fā)明的色譜方法或重要應(yīng)用1906Tswett用碳酸鈣作吸附劑分離植物色素。最先提出色譜概念。1931Kuhn,Lederer用氧化鋁和碳酸鈣分離a-、b-和g-胡蘿卜素。1938Izmailov,Shraiber最先使用薄層色譜法。1938Taylor,Uray用離子交換色譜法分離了鋰和鉀的同位素。1941Martin,S

7、ynge提出色譜塔板理論；發(fā)明液-液分配色譜；預(yù)言了氣體可作為流動相（即氣相色譜）。1944Consden等發(fā)明了紙色譜。1949Macllean氧化鋁中加淀粉黏合劑制作薄層板使薄層色譜進(jìn)入實用階段。1952Martin,James從理論和實踐方面完善了氣-液分配色譜法。1956VanDeemter等提出色譜速率理論，并應(yīng)用于氣相色譜。1957基于離子交換色譜的氨基酸分析專用儀器問世。1958Golay發(fā)明毛細(xì)管柱氣相色譜。1959Porath,Flodin發(fā)表凝膠過濾色譜的報告。1964Moore發(fā)明凝膠滲透色譜。1965Gidd

8、ings發(fā)展了色譜理論，為色譜學(xué)的發(fā)展奠定了理論基礎(chǔ)。1975Small發(fā)明了以離子交換劑為固定相、強(qiáng)電解質(zhì)為流動相，采用抑制型電導(dǎo)檢測的新型離子色譜法。1981Jorgenson等創(chuàng)立了毛細(xì)管電泳法。色譜法起著關(guān)鍵作用的諾貝爾獎研究