《氧化鈦含量檢測》PPT課件

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1、2021/9/18制作：Troy時間：110706二氧化鈦含量檢測主要內(nèi)容一、實驗原理二、試劑三、儀器四、操作步驟五、結(jié)果的表示及注意事項二氧化鈦含量的測定-鋁還原法一、原理經(jīng)干燥的試樣以濃硫酸和硫酸銨溶解。在二氧化碳氣氛下用金屬鋁將鈦（Ⅳ）還原成鈦（Ⅲ）。還原后的溶液以硫氰酸銨作指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。利用消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算二氧化鈦的含量。3H++Al=3[H]+Al3+[H]+Ti4+=Ti3++H+Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+SCN-+Fe3+=Fe(SCN)3發(fā)生的反應(yīng)二、試劑所用試劑均應(yīng)采用分析純試劑，并使用符合G

2、B/T6682規(guī)定的純度至少為三級的水（三級水用于一般化學(xué)分析試驗。三級水可用蒸餾或離子交換等方法制?。?yīng)按照適當(dāng)?shù)慕】岛桶踩?guī)則使用試劑。濃鹽酸；濃硫酸；硫酸銨；碳酸氫鈉：飽和溶液；硫氰酸銨指示劑：245g/L；高錳酸鉀溶液：c(KMnO4)=0.1mol/L金屬鋁:電解級，以鋁箔、鋁片和鋁線形式存在，含量不低于99.5％。硫酸鐵(Ⅲ)銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:1mL相當(dāng)于0.0048gTiO2。制備：稱取30g硫酸鐵銨〔FeNH4（SO4）2·12H2O〕置于1000mL容量瓶中，加入300mL含15mL硫酸的水溶解。滴加高錳酸鉀溶液直至溶液呈粉紅色。用水稀釋至刻度

3、并搖勻。如溶液渾濁則過濾。標(biāo)定：稱取經(jīng)(105±2)℃下干燥至恒重的二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)190mg至210mg，按測定樣品的步驟標(biāo)定上述溶液。用式（1）計算每毫升溶液的二氧化鈦相當(dāng)量T1，以克/毫升（g/mL）表示：T1=m1*ω0/(V1*100)（1）式中：m1——所用二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)的質(zhì)量，單位為克（g）；ω0——標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)的二氧化鈦含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示(如用光譜純二氧化鈦，則ω0以100%計)；V1——滴定消耗硫酸鐵(Ⅲ)銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。三、儀器按照國標(biāo)使用普通實驗室儀器，以及下列儀器：玻璃液封管或其它合適的吸收器；稱量瓶；烘

4、箱：能維持(105±2)℃；干燥器：內(nèi)盛合適干燥劑，如硅膠。我們目前缺少的儀器:液化二氧化碳儲氣瓶；可加熱到四百攝氏度的電爐，干燥器。四、操作步驟熔樣：稱取已于(105±2)℃下干燥并冷卻的試樣0.19g～0.21g（精確至0.0001g）于500ml錐形瓶中，加入7g至8g硫酸銨，加入20ml濃硫酸，緩慢加熱至澄清，再強熱（白霧至瓶口），冷卻。還原：加入水120ml，20ml濃鹽酸，搖勻，加入鋁片2.5g，立即加液封管（管中盛飽和碳酸氫鈉溶液），待鋁片溶解完畢微沸幾分鐘（除盡殘余的氫氣碎泡，此時應(yīng)為透明清晰的紫色），再于流水下迅速冷卻(這個過程中應(yīng)隨時補加碳酸

5、氫鈉溶液)。滴定：液封管中碳酸氫鈉溶液倒入瓶中，加入2ml硫氰酸銨指示劑，立即用硫酸鐵(Ⅲ)銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡橙色為終點。記錄所耗硫酸鐵(Ⅲ)銨溶液的體積(V2)。五、結(jié)果表示及注意事項用式（2）計算二氧化鈦含量ω，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：ω(TiO2)=V2*T1*100/m2（2）式中：m2——經(jīng)干燥至恒重的試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；V2——滴定消耗硫酸鐵(Ⅲ)銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；T1——與每毫升硫酸鐵(Ⅲ)銨標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)亩趸伩藬?shù)，單位為克/毫升（g/mL）。以兩次平行測定值之平均值作為結(jié)果，精確至0.1%。兩次平行測定值之絕對差不得大于0

6、.4%，否則重新測試。注意事項（1）還原過程要與空氣隔絕；（2）滴定過程速度要快，防止空氣中氧氣(O2)氧化溶液中鈦(Ⅲ)，導(dǎo)致結(jié)果偏低。(3)硫酸鐵(Ⅲ)銨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時的室溫與使用時的室溫差應(yīng)小于5攝氏度，否則重新標(biāo)定。謝謝！