《衍射標(biāo)定》PPT課件

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1、第二十一章電子衍射按入射電子能量的大小，電子衍射可分為透射式高能電子衍射高能電子衍射反射式高能電子衍射低能電子衍射電子衍射的類型第一節(jié)電子衍射原理電子衍射與X射線衍射一樣，遵從衍射產(chǎn)生的必要條件（布拉格方程+反射定律，衍射矢量方程或厄瓦爾德圖解等）和系統(tǒng)消光規(guī)律。與X射線衍射相比，電子衍射的特點(diǎn)：（1）由于電子波波長很短，一般只有千分之幾nm，按布拉格方程2dsin?=?可知，電子衍射的2?角很?。ㄒ话銥閹锥龋?，即入射電子束和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面。由衍射矢量方程（s-s0）/?=r*，設(shè)K?=s/?、K=s0/?、g=r*，則有K?-

2、K=g（8-1）此即為電子衍射分析時(shí)（一般文獻(xiàn)中）常用的衍射矢量方程表達(dá)式。(2)由于物質(zhì)對(duì)電子的散射作用很強(qiáng)（主要來源于原子核對(duì)電子的散射作用，遠(yuǎn)強(qiáng)于物質(zhì)對(duì)X射線的散射作用），因而電子（束）穿進(jìn)物質(zhì)的能力大大減弱，故電子衍射只適于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析。(3)透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置，使得薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌觀察有機(jī)結(jié)合起來，這是X射線衍射無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。一、電子衍射基本公式圖8-1電子衍射基本公式的導(dǎo)出故式（8-2）可近似寫為2sin?=R/L將此式代入布拉格方程(2dsin?=?)，得?/d=R/LRd=?L（8-3

3、）式中：d——衍射晶面間距（nm）?——入射電子波長（nm）。此即為電子衍射（幾何分析）基本公式（式中R與L以mm計(jì)）。設(shè)樣品至感光平面的距離為L（可稱為相機(jī)長度），O?與P?的距離為R，由圖8-1可知tan2?=R/L(8-2)tan2?=sin2?/cos2?=2sin?con?/con2?；而電子衍射2?很小，有con??1、con2??1，當(dāng)加速電壓一定時(shí)，電子波長?值恒定，則?L＝C（C為常數(shù)，稱為相機(jī)常數(shù)）。故式（8-3）可改寫為Rd=C（8-4）按g=1/d[g為(HKL)面倒易矢量，g即?g?]，（8-4）又可改寫為R=Cg（

4、8-5）由于電子衍射2?很小，g與R近似平行，故按式（8-5），近似有R=Cg（8-6）式中：R——透射斑到衍射斑的連接矢量，可稱衍射斑點(diǎn)矢量。此式可視為電子衍射基本公式的矢量表達(dá)式。由式（8-6）可知，R與g相比，只是放大了C倍（C為相機(jī)常數(shù)）。這就表明，單晶電子衍射花樣是所有與反射球相交的倒易點(diǎn)（構(gòu)成的圖形）的放大像。電子衍射基本公式的導(dǎo)出注意：放大像中去除了權(quán)重為零的那些倒易點(diǎn)，而倒易點(diǎn)的權(quán)重即指倒易點(diǎn)相應(yīng)的（HKL）面衍射線之?F?2值。需要指出的是，電子衍射基本公式的導(dǎo)出運(yùn)用了近似處理，因而應(yīng)用此公式及其相關(guān)結(jié)論時(shí)具有一定的誤差或近似

5、性。二、多晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征圖8-2多晶電子衍射成像原理樣品中各晶粒同名（HKL）面倒易點(diǎn)集合而成倒易球（面），倒易球面與反射球相交為圓環(huán)，因而樣品各晶粒同名（HKL）面衍射線形成以入射電子束為軸、2?為半錐角的衍射圓錐。不同（HKL）衍射圓錐2?不同，但各衍射圓錐均共項(xiàng)、共軸。各共頂、共軸（HKL）衍射圓錐與垂直于入射束的感光平面相交，其交線為一系列同心圓（稱衍射圓環(huán)）即為多晶電子衍射花樣。多晶電子衍射花樣也可視為倒易球面與反射球交線圓環(huán)（即參與衍射晶面倒易點(diǎn)的集合）的放大像。電子衍射基本公式[式（8-3）及其各種改寫形式]也適

6、用于多晶電子衍射分析，式中之R即為衍射圓環(huán)之半徑。多晶電子衍射花樣特征三、多晶電子衍射花樣的標(biāo)定指多晶電子衍射花樣指數(shù)化，即確定花樣中各衍射圓環(huán)對(duì)應(yīng)衍射晶面干涉指數(shù)（HKL）并以之標(biāo)識(shí)（命名）各圓環(huán)。下面以立方晶系多晶電子衍射花樣指數(shù)化為例。將d=C/R代入立方晶系晶面間距公式，得（8-7）式中：N——衍射晶面干涉指數(shù)平方和，即N=H2+K2+L2。多晶電子衍射花樣的標(biāo)定對(duì)于同一物相、同一衍射花樣各圓環(huán)而言，（C2/a2）為常數(shù)，故按式（8-7），有R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…：Nn（8-8）此即指各衍射圓環(huán)半徑平方（由小到大）順

7、序比等于各圓環(huán)對(duì)應(yīng)衍射晶面N值順序比。立方晶系不同結(jié)構(gòu)類型晶體系統(tǒng)消光規(guī)律不同，故產(chǎn)生衍射各晶面的N值順序比也各不相同[參見表6-1，表中之m即此處之N（有關(guān)電子衍射分析的文獻(xiàn)中習(xí)慣以N表示H2+K2+L2，此處遵從習(xí)慣）]。因此，由測量各衍射環(huán)R值獲得R2順序比，以之與N順序比對(duì)照，即可確定樣品點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)類型并標(biāo)出各衍射環(huán)相應(yīng)指數(shù)。因?yàn)镹順序比是整數(shù)比，因而R2順序比也應(yīng)整數(shù)化（取整）。利用已知晶體（點(diǎn)陣常數(shù)a已知）多晶衍射花樣指數(shù)化可標(biāo)定相機(jī)常數(shù)。衍射花樣指數(shù)化后，按計(jì)算衍射環(huán)相應(yīng)晶面間距離，并由Rd=C即可求得C值。若已知相機(jī)常數(shù)C，則按d

8、＝C／R，由各衍射環(huán)之R，可求出各相應(yīng)晶面的d值。表6-1立方晶系衍射晶面及其干涉指數(shù)平方和(m)多晶金衍射花樣表8-1金多晶電子衍射花樣標(biāo)定[數(shù)據(jù)處