gb17767.1-1999 有機(jī)－無機(jī)復(fù)混肥料中總氮含量的測定

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1、GBlT17767.11999前臺卞標(biāo)準(zhǔn)中硫酸棍合催化劑法非等效采用美國公職分析家協(xié)會分析方法于冊(AOAC)(1984)中2.061"肥料中}."It含舉的測定方法改進(jìn)的綜合定氮法”;本標(biāo)準(zhǔn)中硫酸一過氧化氫氧叱法非等效采用前蘇聯(lián)國家標(biāo)準(zhǔn)1'0("1'26715:1985《有機(jī)肥料總氮含道的測定方法》中的硫酸過氧化氫氧化法c本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)r.業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)山全國肥料和七壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化枝術(shù)委員會歸!J本標(biāo)準(zhǔn)起草單位上?；ぱ芯吭耗緲?biāo)準(zhǔn)上要起草人:楊一、范賓本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)一無機(jī)復(fù)混肥料中總氮含量的測定CB/1門7767.1一1999Determ

2、inationoftotalnitrogencontent:ororganic-inorganiccompoundfertilizers范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定I了1機(jī)一無機(jī)復(fù)混肥料中總氮含量的測定方法〔〕本標(biāo)準(zhǔn)適用J二由各種有機(jī)肥料與化學(xué)肥料組成的固體有機(jī)一無機(jī)復(fù)混肥料，也適用于各種固體有1L肥料的總氮含員的測定2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T85711988復(fù)混肥料實驗室樣品制備(neqISO/DIS7742.2)(B/T8572--1988

3、復(fù)混肥料中總氮含量M1定蒸餾后滴定法(eqvISO5315:1984)M;/T281319971997作肥產(chǎn)A作學(xué)仆析常用標(biāo)準(zhǔn)滴寧滾液#TaMA.ilt!F1IiQib5和to未劑溶滴3原理在酸性介質(zhì)中將硝酸鹽還原為按鹽，在混合催化劑或過氧化氫的存在下，用濃硫酸消化，將氮轉(zhuǎn)化為硫酸按。從堿性溶液中蒸餾出氨，并吸收在過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中，在甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示液存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。4試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑、水及溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時應(yīng)符合HG/T2843之規(guī)定。4.了鉻粉:細(xì)度小-'250pm4.2硫酸鉀。4.3瓦水硫酸銅4.4混合催化劑制備:

4、將1000g硫酸鉀和40g五水硫酸銅充分混合，并仔細(xì)研磨。45硫酸4.6欲酸。車7加xOn加，)過氧化氫溶液。4.8城x'1.化鈉濟(jì)液:400g/1。4.9減杖化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液‘(NaOH)=0.1mol/I。4.10硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(1/2H,SO.J=O.5.0.藝,0.1mol/L口4.11甲榷紅亞甲基藍(lán)棍合指示液4.12]、’泛pH試紙。國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局1999一06一08批準(zhǔn)1999一12一01實施標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載GB/T17767.1一19995儀器一般實驗室儀器，以及:5.1消化儀器:1000m工圓底燒瓶和梨形玻璃漏斗52蒸餾儀器按GB

5、/T8572配備。5.3防爆沸顆?；蚍辣醒b置:后者由一很100mmx5mm玻璃棒連接在一很25mm聚乙烯管4-6分析步驟6門試樣按GB/T8571規(guī)定制備實驗室樣品。若樣品很難粉碎，可研磨至通過2mm試驗篩稱樣按GB/T8572進(jìn)行6，2分解可選用6.2.1硫酸一混合催化劑法和6.2.2硫酸一過氧化氫法之一。62.1硫酸一混合催化劑法6.2.1.1還原(如果試樣中含硝酸態(tài)氮時，必須采用此步驟)按GB/T8572進(jìn)行62.12消化將盛有試樣的燒瓶置于通風(fēng)櫥內(nèi)加入19g混合催化劑，小心加人30mL的硫酸(4.5),插上梨形漏斗置于預(yù)先調(diào)節(jié)至通過7-7.5min沸騰試驗的加熱裝置上加熱如

6、泡沫很多，減少供熱強(qiáng)度至泡沫消失，繼續(xù)加熱，直到燒瓶底部清晰，再消化i5min冷卻燒瓶至室濫，小L地加入400mL水，冷卻。6.2.2硫酸一過氧化氫氧化法向盛有試樣的燒瓶中加人20mL硫酸(4.5)和5mL30%(m/m)過氧化氫溶液，放置過夜(約〕5h)向燒瓶中再加入5mL同樣的過氧化氫溶液，瓶口插上梨形玻璃漏斗。在通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝粉土加熱30min(若泡沫過多，暫停加熱至泡沫消失為止，再繼續(xù)加熱)。若溶液呈現(xiàn)深色，稍冷后再加入5mT-同樣的過氧化氫溶液，繼續(xù)加熱10min，重復(fù)此步驟至溶液無色或淺色為止。冷卻燒瓶至室溫小心加入400mL水冷卻6.3蒸餾按GB/T8572進(jìn)行口6，

7、4滴定按GB/T8572進(jìn)行6.5空白試驗在測定的同時，按同樣的操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試樣進(jìn)行空白試驗。7分析結(jié)果的計算及表述7門計算總氮含量(X)以氮(N)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，由下式計算:X_Fclv,._,-c2Uz-(c,V.,-t,V些K0.01401Xl00式中;、、--一測定及空白試驗時，使用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。ol/L;〔:一一測定及空白試驗時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;vJ-一測定時.使用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積