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《MCM-56分子篩的合成及其吸附性能研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、單位代碼10602學號2015010971分類號0469公開GUANGXINOPMALUNIVEPSITY碩士學位瘡文MCM-56分子篩的合成及其吸附性能研究StudonPrearationandAdsorton-yppiProertiesofMCM56Zeolitep學院:物理科學與技術(shù)學院學科名稱:物理學研究方向:凝聚態(tài)物理年級:2015級研究生?.郭澤平指導教師I何云教授完成日期:2018年6月MCM-56分子篩的合成及其吸
2、附性能研究專業(yè)名稱:物理學申請人:郭澤平指導教師:何云教授論文答辯委員會主席一^#:^委員:MCM-56分子篩的合成及其吸附性能研究研究生:郭澤平導師:何云教授學科名稱:物理學研究方向:凝聚態(tài)物理年級:2015級摘要MCM-56分子篩具有獨特的10元環(huán)孔道和12元環(huán)孔穴、優(yōu)良的水熱穩(wěn)定性和特殊的酸中心分布、比表面積大和表面空穴多等優(yōu)點,使其在石油催化,生物醫(yī)藥及吸附分離領域有著廣泛的應用。但MCM-56分子篩在合成過程中晶相難以控制,容易出現(xiàn)轉(zhuǎn)晶,制備成本較高,這些缺點嚴重制約著其工業(yè)化的生產(chǎn)
3、與應用。因此研究MCM-56分子篩能夠穩(wěn)定合成的方法,并降低其生產(chǎn)成本對其工業(yè)化應用具有重要的意義。本文主要研究MCM-56分子篩的合成及其吸附性能,主要研究內(nèi)容如下:1、采用動態(tài)水熱合成法,以HMI為模板劑在油浴加熱,磁力攪拌反應物料的條件下,通過改變硅鋁比、晶化溫度、晶化時間來研究較低硅鋁比合成MCM-56分子篩的規(guī)律,并研究所合成分子篩的形貌及吸附性能。實驗結(jié)果表明,硅鋁比為13.33,晶化溫度為138~145℃,晶化時間5~8天的條件下不能得到MCM-56分子篩,晶化產(chǎn)物為不定型態(tài)或絲光沸石。雖然硅鋁比為16.6
4、7時,出現(xiàn)了MCM-56特征峰,但晶化并不完全,反應產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)主要為不定型態(tài)。當硅鋁比為20.2時,在138℃下晶化7天就可生成MCM-56分子篩,并且樣品比表面積2達到最佳(307.6m/g),而在晶化溫度為145℃時,晶化5天開始出現(xiàn)MCM-56特征峰。綜合分析可知,以HMI為模板劑在動態(tài)晶化條件下,低硅鋁比(13.33、16.67)下無法得到MCM-56分子篩;當硅鋁比為20.2時,基本上可生成MCM-56,成功率為70%,但過高的溫度(145℃)或過長的晶化時間(8天),所合成的樣品比表面積性能會有所降低。2、采
5、用動態(tài)水熱合成法,以HMI/AN為復合模板劑在油浴加熱,磁力攪拌反應物料的條件下,通過改變硅鋁比、晶化溫度及時間來制備MCM-56分子篩,并對其結(jié)構(gòu)及吸附性能進行表征分析。XRD表明在六亞甲基亞胺(HMI)和苯胺(AN)、白炭黑、偏鋁酸鈉、氫氧化鈉的共同作用下,利用水熱合成法成功2制備出微孔分子篩MCM-56。所合成樣品比表面積分布在137.22~422.41m/g,3總孔容分布在0.827~1.362cm/g,孔徑分布在1.87~2.61nm。通過調(diào)節(jié)硅鋁比,發(fā)現(xiàn)隨著硅鋁比的提高,MCM-56分子篩合成的成功率由33%
6、上升至95%以上,并且樣品的結(jié)晶度逐步變高(85.78%~100%)。當硅鋁比為30時,樣品的成功率最高達到100%,隨著溫度的升高和晶化時間的延長,樣品的結(jié)晶度,比表面I積和孔徑性能逐漸提升,最終在原料摩爾比為0.18NaOH:SiO2:0.033Al2O3:0.1HMI:0.2AN:45H2O,晶化溫度為145℃,晶化時間為9天得到的分子篩的各項性能參數(shù)達到最佳(結(jié)晶度為100%,比表面積為2422.41m/g)。并且以HMI/AN為復合模板劑,變化硅鋁比以及晶化溫度和晶化時間,在MCM-56分子篩合成過程中出現(xiàn)轉(zhuǎn)晶
7、的幾率幾乎為零,說明六亞甲基亞胺(HMI)用量的減少抑制了多層MWW結(jié)構(gòu)的形成,有利于純相MCM-56分子篩的合成,苯胺的使用提高了MCM-56分子篩的穩(wěn)定性。關(guān)鍵詞:水熱合成法;MCM-56;硅鋁比;模板劑;比表面積IIStudyonPreparationandAdsorptionPropertiesofMCM-56ZeolitePostgraduate:ZepingGuoTutor:Prof.YunHeSpeciality:PhysicsDirection:CondensedMatterPhysicsGrade:20
8、15AbstractMCM-56zeolite,whichhasaunique10MRchanneland12MRpocket,excellenthydrothermalstabilityandspecialacidcenterdistribution,ithastheadvantagesoflargesurface