生物基鄰苯二甲腈的合成及性能研究

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1、分類號：密級：ＵＤＣ：編號：工學碩士學位論文生物基鄰苯二甲腈的合成及性能研究碩士研究生：王安然指導教師：王軍教授學科、專業(yè)：材料科學與工程論文主審人：劉文彬教授哈爾濱工程大學２０１８年３月分類號：密級：UDC：編號：工學碩士學位論文生物基鄰苯二甲腈的合成及性能研究碩士研究生：王安然指導教師：王軍教授學科、專業(yè)：材料科學與工程論文主審人：劉文彬教授哈爾濱工程大學2018年3月分類號：密級：ＵＤＣ：編號：工學碩士學位論文生物基鄰苯二甲腈的合成及性能研究碩士研究生：王安然指導教師：王軍教授學位級別：工學碩士學科、專業(yè)：材料科學與工程所在單位：材料

2、科學與化學工程學院論文提交日期：2018年01月論文答辯日期：2018年03月學位授予單位：哈爾濱工程大學ClassifiedIndex:U.D.C.:ADissertationfortheDegreeofM.EngSynthesisandPropertiesofBio-basedPhthalonitrilesCandidate:WangAnranSupervisor:Prof.WangJunAcademicDegreeAppliedfor:MasterofEngineeringSpecialty:MaterialsScienceandEngineeringDateofSubmiss

3、ion:Jan.2018DateofOralExamination:Mar.2018University:HarbinEngineeringUniversity生物基鄰苯二甲腈的合成及性能研究摘要本論文以從植物中提取的丁香酚、愈創(chuàng)木酚和腰果酚為酚源，以二甲基亞砜為溶劑，無水碳酸鉀為催化劑，分別與4-硝基鄰苯二甲腈進行親核取代反應，合成了三種新型的生物基鄰苯二甲腈單體。通過傅立葉紅外光譜（FTIR）、核磁共振氫譜（1HNMR）和核磁共振碳譜（13CNMR）對生物基鄰苯二甲腈的結構進行表征；利用差式掃描量熱儀（DSC）、FTIR和流變儀研究了生物基鄰苯二甲腈的聚合行為、聚合機理和加工性能

4、；利用動態(tài)熱機械分析儀（DMA）、熱重分析儀（TGA）、萬能材料試驗機和掃描電子顯微鏡（SEM）對聚合物的熱性能、彎曲性能和斷裂形貌進行了研究，并以60Co為輻射源，探討了生物基鄰苯二甲腈樹脂的耐γ射線輻照性能。此外，本文還制備了不同質量分數(shù)的生物基鄰苯二甲腈與苯酚-苯胺基苯并噁嗪（P-a）和雙酚A-苯胺基苯并噁嗪（BA-a）的共聚物，研究了共聚物的聚合行為、熱性能、力學性能和斷裂形貌。三種生物基鄰苯二甲腈單體均具有低的熔點和寬的加工窗口，并且隨著分子結構中柔性鏈長度的增加，鄰苯二甲腈單體的熔點（Tm）不斷降低，其中丁香酚基鄰苯二甲腈單體（EPN）和愈創(chuàng)木酚基鄰苯二甲腈單體（GPN）

5、的Tm分別為102和115℃，腰果酚基鄰苯二甲腈單體（CPN）由于含有長的烷基側鏈，故在室溫下為油狀液體，加工窗口分別是186、195和241℃。丁香酚基鄰苯二甲腈和愈創(chuàng)木酚基鄰苯二甲腈樹脂具有優(yōu)異的熱性能，其中，玻璃化轉變溫度（Tg）均大于390℃，殘?zhí)柯剩╕c）大于74.8%。腰果酚基鄰苯二甲腈由于具有長的烷基鏈，熱性能較低，但具有良好的韌性。同時，三種生物基鄰苯二甲腈樹脂經(jīng)γ射線輻照后，其化學結構沒有遭到破壞，熱性能和動態(tài)力學性能基本保持不變，呈現(xiàn)出良好的抗γ射線輻照性能。利用生物基鄰苯二甲腈對苯并噁嗪樹脂進行了共聚改性，苯并噁嗪開環(huán)產(chǎn)物可促進鄰苯二甲腈發(fā)生交聯(lián)反應，使鄰苯二甲

6、腈無需外加催化劑就能交聯(lián)固化。同時生物基鄰苯二甲腈的引入，提高了聚苯并噁嗪樹脂的熱性能和韌性，其中，Poly(BA-a/EPN)-6:4的綜合性能顯著高于其它體系，Tg、初始分解溫度（T5）和Yc分別為287℃、391℃和69.7%，比純Poly(BA-a)樹脂提高了45.7%、15%和48.9%，腰果酚基鄰苯二甲腈樹脂在很大程度上改善了聚苯并噁嗪韌性差的缺點，可作為苯并噁嗪樹脂的增韌改性劑。關鍵詞：生物基鄰苯二甲腈；聚合行為；熱性能；共聚改性生物基鄰苯二甲腈的合成及性能研究ABSTRACTEugenol-basedphthalonitrilemonomer(EPN),guaiaco

7、l-basedphthalonitrilemonomer(GPN),andcardanol-basedphthalonitrilemonomer(CPN)weresuccessfullypreparedbythereactionofeugenol,guaiacol,andcardanolwith4-nitrophthalonitrile,respectively,inthepresenceofpotassiumcarbonatevianucleophili