紅外定量分析四氯化鈦中的三氯乙酰氯

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1、第34卷第3期中國測試技術(shù)Vol.34No.32008年5月CHINAMEASUREMENT&TESTINGTECHNOLOGYMay2008紅外定量分析四氯化鈦中的三氯乙酰氯1,22121,21,22宋玉萍,譚紅,孫軍平,楊鴻波,陳紅亮,許華杰,何錦林(1.貴州大學(xué),貴州貴陽550001;2.貴州省理化分析測試研究中心,貴州貴陽550001)摘要:精四氯化鈦中的三氯乙酰氯會影響海綿鈦的質(zhì)量。為測定三氯乙酰氯的含量,應(yīng)用傅里葉變換紅外光譜技術(shù)、自制5cm長光程液體池和一套密封取樣裝置,定量分析了精四

2、氯化鈦中的三氯乙酰氯。本方法的線性范圍在(0～0.163)g/L,相關(guān)系數(shù)r=0.9994,吸光系數(shù)是2.767L/g·cm,檢出限3.61×10-4g/L。本方法檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬,可滿足四氯化鈦工業(yè)生產(chǎn)監(jiān)控這種雜質(zhì)的要求。關(guān)鍵詞:傅里葉變換紅外光譜;四氯化鈦;三氯乙酰氯;定量分析;密封取樣裝置中圖分類號:TQ114;TH744.41文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1672-4984(2008)03-0095-03Quantitativeanalysisfortrichloroacetylch

3、lorideintitaniumtetrachloridebyinfraredspectrophotometersSONGYu-ping1,2,TANHong2,SUNJun-ping1,YANGHong-bo2,CHENHong-liang1,2,XUHua-jie1,2,HEJin-lin2(1.GuizhouUniversity,Guiyang550001,China;2.GuizhouResearchCenterofPhysicalTestingandChemicalAnalysis,Gui

4、yang550001,China)Abstract:Trichloroacetylchlorideintitaniumtetrachlorideaffectsthequalityoftitaniumsponge,FT-IR(Fouriertransforminfrared)spectrophotometerwithahomemade5cmpathlengthliquidcellandasetofairproofsamplingunitshasbeenusedtodeterminetrichloroa

5、cetylchiorideintitaniumtetrachloride.Theresultsshowthatthelinerrangeofcalibrationcurveisfrom0g/Lto0.163g/L,r,thecorrelationcoefficientis0.9994,theabsorbancecoefficientis2.767L/g-4·cmandthedetectionlimitis3.61×10g/L.Allaboveindicatethismethodcandetermin

6、elowconcentrationtrichloroacetylchloride,withhighsensitivityandwidelinerrange.Thus,itwillsatisfyindustrialproductionrequirementwell.Keywords:FT-IRspectrophotometers;Titaniumtetrachloride;Trichloroacetylchloride;Quantitativeanalysis;Airproofsamplingunit

7、[5]1引言析四氯化鈦的專用紅外密封池,測出精四氯化鈦[6]眾所周知,精四氯化鈦是生產(chǎn)海綿鈦的主要中所含三氯乙酰氯的含量,用半定量的方法測得原料,海綿鈦中的雜質(zhì)含量與精TiCl4中的雜質(zhì)含遵義鈦廠精四氯化鈦中氯化氫和二氯氧鈦雜質(zhì)的量成4倍富集的關(guān)系[1]。我國遵義鈦廠在1982年含量[7]。曾出現(xiàn)的“海綿鈦產(chǎn)品碳高”的質(zhì)量問題就與這國外都是在絕對干燥的密閉環(huán)境中進(jìn)行取樣分種雜質(zhì)量有關(guān)。為了確保海綿鈦產(chǎn)品質(zhì)量,建立析,而我國鈦廠現(xiàn)今的實驗條件無法做到。本實驗期分析四氯化鈦中三氯乙酰氯的方法具有重要的望

8、能在常規(guī)的實驗環(huán)境下,建立精四氯化鈦中三氯實際意義。乙酰氯的分析方法。國外為了控制精四氯化鈦的質(zhì)量,早在20世2實驗部分紀(jì)50年代就采用紅外光譜儀分析四氯化鈦中的2.1儀器設(shè)備及樣品[2]有機雜質(zhì)。美國和日本鈦廠都增加了精四氯化鈦FTS4000MX傅里葉紅外光譜儀;自制5cm光[3-4][5,8]的紅外光譜分析項目。貴州師范大學(xué)設(shè)計出分程的玻璃液體測量池(直徑30mm);ZnS窗片(厚1.5mm,直徑30mm),用萬能膠將窗片粘結(jié)于池體收稿日期:2007-10-27;