高活性離子液體催化棉籽油酯交換制備生物柴油

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1、第27卷第4期催化學報2006年4月Vol.27No.4chinesejournalofcatalysisApril2006文章編號：0253-9837（2006）04-0294-03研究快訊：294!296高活性離子液體催化棉籽油酯交換制備生物柴油吳芹1，2，陳和1，韓明漢1，王金福1，王德崢1，金涌1（1清華大學化工系，北京100084；2北京理工大學化工與環(huán)境學院，北京100081）摘要：制備了五種對水穩(wěn)定性好、帶~SO官能團的Brnsted酸離子液體，并用它們催化棉籽油酯交換反應制備生物柴油.3-結(jié)果表明，磺酸類Brnsted酸離子液體具有很好的催化活性，其催化活性與陽

2、離子中的含氮官能團和碳鏈長度有關，吡啶丁烷磺酸硫酸氫鹽離子液體的催化活性最好，其活性接近于濃硫酸催化劑.離子液體容易同產(chǎn)物分離，具有很好的穩(wěn)定性，可以循環(huán)使用，對環(huán)境友好，是制備生物柴油的較理想催化劑.關鍵詞：離子液體；Brnsted酸；酸催化；棉籽油；酯交換反應；生物柴油中圖分類號：O643／tO53文獻標識碼：A隨著石油資源的日益枯竭和生態(tài)環(huán)境的日益惡催化劑的潛力，已用于催化很多反應［7］.但是，目前化，對環(huán)境友好的石油燃料替代品越來越引起人們采用離子液體催化制備生物柴油方面的研究尚未見的關注.生物柴油是一種新型的無污染、可再生能報道.源，其燃燒性能可以與傳統(tǒng)的石油系柴油媲

3、美，燃燒本文制備了五種對水穩(wěn)定性好、帶~SO3-官能過程中排放出的尾氣中有害物質(zhì)的含量比傳統(tǒng)石化團的Brnsted酸離子液體，并考察了它們催化棉籽柴油降低了50%.因此，目前生物柴油的研究和應油酯交換反應制備生物柴油的性能.［1!6］離子液體的制備方法［8，9］為：在無溶劑的條件用備受世界各國的關注.生物柴油是由動植物油脂原料與甲醇通過酯交下，將吡啶（N-甲基咪唑或三乙胺）與等摩爾的烷基換反應生成的長鏈脂肪酸甲酯類物質(zhì).生物柴油的磺酸內(nèi)酯在三口燒瓶中混合，在40C下攪拌1d，得到白色固體，提純，真空干燥，制得兩性離子制備方法包括酶法和化學法等.酶法中原料甲醇容R~（C-）SO~

4、（R為吡啶、N-甲基咪唑或三乙易導致酶失活，而且反應過程中生成的副產(chǎn)物甘油2n3容易附著在脂肪酶表面，使反應難以進行.傳統(tǒng)的胺）.將制得的兩性離子與等摩爾的-2SO4在三口化學法通常采用強酸（硫酸）或強堿（KO-和燒瓶中混合，在40C下攪拌2!3d，直至兩性離子NaO-）作催化劑，催化劑腐蝕性強且反應后不易分全部溶解、液化，提純，真空干燥，制得SO3-類離子液體.本文制備了五種含有不同含氮官能團和不同離回收，生成的廢水和廢渣對環(huán)境污染大.因此，開碳鏈長度的離子液體，分別命名為la，lb，2a，2b發(fā)對環(huán)境友好的綠色合成工藝成為當務之急.和3a，具體見圖式1.離子液體作為一種新型

5、的環(huán)境友好溶劑和液體酸催化劑，具有其它有機、無機溶劑和傳統(tǒng)催化劑不具備的優(yōu)點，它同時擁有液體酸的高密度反應活性位和固體酸的不揮發(fā)性，其酸性可以超過固體超強酸且可以根據(jù)需要進行調(diào)節(jié)，反應后容易同產(chǎn)物分離，液體范圍寬，熱穩(wěn)定性高，并且種類繁多，具有結(jié)構(gòu)可調(diào)性.離子液體的物理化學性質(zhì)在很大程度上取決于所用的陰陽離子種類，是真正意義上的可設圖式l五種離子液體的結(jié)構(gòu)計的綠色溶劑和催化劑，因此它具有取代傳統(tǒng)工業(yè)Scheme1StructureoffiveSO3--functionalizedionicliCuids收稿日期：2005-11-29.第一作者：吳芹，女，1976年生，博士.聯(lián)系

6、人：韓明漢.tel：（010）62781469；Fax：（010）62772051；E-mail：hanmh"mail.tsinghua.edu.cn.基金項目：國家自然科學基金重點項目（20436050）.第4期吳芹等：高活性離子液體催化棉籽油酯交換制備生物柴油295離子液體的催化性能評價在帶有電動攪拌的不學平衡，反應速度減小.其中反應時間為5h時，lb銹鋼高壓反應釜（容積250ml）中進行.將原料和催催化生成的甲酯含量可達92%.化劑按甲醇I棉籽油I離子液體摩爾比為12I1I在相同的反應條件下，考察了濃硫酸對酯交換0.057加入反應釜中，加熱升溫至170C開始攪拌反應制備生

7、物柴油的催化活性，發(fā)現(xiàn)當反應時間為反應，數(shù)小時后停止加熱和攪拌，取出混合物，靜置3h時，產(chǎn)物中脂肪酸甲酯含量為86%.相同時間后分為兩層，上層為催化劑相（催化劑、甲醇和甘油下，離子液體lb催化生成的產(chǎn)物中甲酯含量為混合物），下層為產(chǎn)物.產(chǎn)物采用日本島津公司的81%，說明lb與濃硫酸的催化活性接近.但濃硫酸具有強腐蝕性，存在后續(xù)處理困難、環(huán)境污染、催LC-10AT型高效液相色譜進行分析，流動相為丙酮化劑回收難等問題，綜合考慮催化劑活性和對環(huán)境I乙腈=1I1，流速1.0ml／min，色譜柱為OD