《現(xiàn)代儀器分析簡(jiǎn)介》PPT課件

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1、第十四章現(xiàn)代儀器分析簡(jiǎn)介Aktaexplorer高壓層析系統(tǒng)－紫外在線檢測(cè)1儀器分析大體可歸為四大類(lèi)：1、分離分析：主要是色譜法，其中有氣相色譜和液相色譜法等。2、成分分析：原子吸收光譜法、分光光度法、熒光光譜法、電化學(xué)分析法等等。3、結(jié)構(gòu)分析：各種分光光度法（紫外、可見(jiàn)、紅外、拉曼光譜）、熒光光譜法、核磁共振譜、質(zhì)譜等等。4、表面分析：掃描和透射顯微鏡分析法等等。儀器分析法是通過(guò)測(cè)定物質(zhì)的光、電、熱、磁等物理化學(xué)性質(zhì)來(lái)確定其化學(xué)組成、含量和化學(xué)結(jié)構(gòu)的分析方法。2第十四章現(xiàn)代儀器分析簡(jiǎn)介Instrumentalanalysis14.2熒光分析法14.1原子吸收光譜法14.3色譜法31

2、4.1原子吸收光譜法原子吸收光譜法（atomicabsorptionspectroscopy,AAS）是基于自由原子對(duì)輻射的吸收，通過(guò)選擇一定波長(zhǎng)的輻射光源，使之正好與某一元素的基態(tài)原子和激發(fā)態(tài)原子躍遷能級(jí)相對(duì)應(yīng)。對(duì)輻射的吸收導(dǎo)致基態(tài)原子數(shù)的減少，輻射吸收與基態(tài)原子濃度有關(guān)，即與待測(cè)元素的濃度相關(guān)。通過(guò)測(cè)定輻射的量，可獲得待測(cè)樣品中某元素的含量。414.1原子吸收光譜法基本原理原子的能級(jí)與躍遷基態(tài)?第一激發(fā)態(tài),吸收一定頻率的輻射能量。產(chǎn)生共振吸收線（簡(jiǎn)稱共振線）吸收光譜激發(fā)態(tài)?基態(tài)發(fā)射出一定頻率的輻射。產(chǎn)生共振吸收線（也簡(jiǎn)稱共振線）發(fā)射光譜各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同基態(tài)?第

3、一激發(fā)態(tài):躍遷吸收能量不同——具有特征性。最易發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線。利用原子蒸氣對(duì)特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析514.1原子吸收光譜法基態(tài)原子核外電子是按一定規(guī)則在不同的能級(jí)上分布的。由于不同元素的原子核外電子的排布不同，能級(jí)結(jié)構(gòu)不同，所以各元素從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)時(shí)吸收的能量(?E)不同，因而各元素具有不同的吸收波長(zhǎng)(?)：?=c/?=hc/h?=hc/?E式中h為譜朗克常數(shù)，為6.626×10-34J?s；c為光速；?吸收為頻率614.1原子吸收光譜法原子吸收測(cè)量的基本關(guān)系式朗伯-比耳(Lamber-Beer)定律：Iv=Ioe-KVcLA=-lgT=lg(I0/Iv)=

4、0.4342KVcL=KcKV為頻率吸收系數(shù)，c為基態(tài)原子濃度，L為吸收層厚度（原子蒸汽寬度）。IoIv原子蒸氣714.1原子吸收光譜法原子吸收分光光度計(jì)814.1原子吸收光譜法914.1原子吸收光譜法1014.1原子吸收光譜法光源（lightsource）空心陰極燈(Hollowcathodelamp)發(fā)射被測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射。1114.1原子吸收光譜法原子化器(atomizer)將樣品中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成處于基態(tài)的氣態(tài)原子，常用是石墨爐(Graphitefurnace)。1214.1原子吸收光譜法單色器(monochromator)單色器的作用是將燈發(fā)射的被測(cè)元素的共

5、振線與其它發(fā)射線分開(kāi)。常用的是平面光柵(grating)單色儀。檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、指示儀表組成。在火焰原子吸收光譜法中，通常采用光電倍增管(photomultipliertube)為檢測(cè)器。1314.1原子吸收光譜法1414.1原子吸收光譜法1514.1原子吸收光譜法應(yīng)用廣泛的微量金屬元素的首選測(cè)定方法(非金屬元素可采用間接法測(cè)量)。(1)頭發(fā)中微量元素的測(cè)定—微量元素與健康關(guān)系；(2)水中微量元素的測(cè)定—環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律；(3)水果、蔬菜中微量元素的測(cè)定；(4)礦物、合金及各種材料中微量元素的測(cè)定；(5)各種生物試樣中微量元素的測(cè)定。AAS應(yīng)用：16

6、14.2熒光分析法Fluorescentminerals1714.3色譜法色譜法概述1906年，俄國(guó)植物學(xué)家茨維特(MichealTsweet)，在研究植物綠葉的色素成分時(shí)創(chuàng)立了色譜法(chromatography)。固定相——CaCO3顆粒流動(dòng)相——石油醚1814.3色譜法氣相色譜液相色譜超臨界流體色譜填充柱色譜毛細(xì)管色譜柱色譜平板色譜逆流分配色譜經(jīng)典液相柱色譜高效液相色譜薄層色譜紙色譜簡(jiǎn)單分類(lèi)1914.3色譜法優(yōu)點(diǎn)：“三高”、“一快”、“一廣”高選擇性——可將性質(zhì)相似的組分分開(kāi)高效能——反復(fù)多次利用組分性質(zhì)的差異產(chǎn)生很好分離效果高靈敏度——10-11~10-13g，適于痕量分析分

7、析速度快——幾~幾十分鐘完成分離一次可以測(cè)多種樣品應(yīng)用范圍廣——?dú)怏w，液體、固體物質(zhì);無(wú)機(jī)物、有機(jī)物、生物大分子化合物；可分離定性、可定量及制備缺點(diǎn)：對(duì)未知物分析的定性專屬性差需要與其他分析方法聯(lián)用(GC-MS,LC-MS)2014.3色譜法色譜分離過(guò)程2114.3色譜法色譜流出曲線（色譜圖）保留時(shí)間基線色譜峰半峰寬、峰寬、峰面積、標(biāo)準(zhǔn)偏差峰高峰底死時(shí)間調(diào)整保留時(shí)間2214.3色譜法aluminumoxide,siliconoxide(BrockmanI,