現(xiàn)代材料分析測試技術(shù) 第08章 掃描電鏡I

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1、掃描電子顯微分析ScanningElectronMicroscopy(SEM)孔毅2010年4月22日歷史回顧?掃描電鏡的概念最早是由德國的Knoll在1935年提出?1938年VonArdenne在透射電鏡上加了個掃描線圈做出了掃描透射顯微鏡(STEM).?第一臺SEM是1942年由Hill制成?1955年掃描電鏡的研究取得較顯著的突破，成像質(zhì)量有明顯提高，并在1959年制成了第一臺分辨率為10納米的掃描電鏡。?第一臺商業(yè)制造的掃描電鏡是CambridgeScientificInstruments公司在1965年制造的MarkI“Steroscan”。?

2、1978年做出了第一臺具有可變壓強(qiáng)的商業(yè)制造的掃描電鏡，現(xiàn)狀?目前掃描電鏡的發(fā)展方向是采用場發(fā)射槍的高分辨掃描電鏡和可變壓強(qiáng)的環(huán)境掃描電鏡（也稱可變壓掃描電鏡）。?目前的高分辨掃描電鏡可以達(dá)到1－2納米，部分高端高分辨掃描電鏡已具有0.4納米的分辨率。?還可以在掃描電鏡里做STEM?，F(xiàn)代的環(huán)境掃描電鏡可在氣壓為4000Pa時仍保持2納米的分辨率。?主要的SEM制造商:HITACHI,JOEL,FEI,ZEISS電子與物質(zhì)相互作用檢測電子的能量分布在掃描電鏡中，由電子激發(fā)產(chǎn)生的主要信號的信息深度：俄歇電子1nm(0.5-2nm)二次電子5-50nm背散射電子

3、50-500nmX射線0.1-1μmSEM中主要的信號源?二次電子Secondaryelectrons–fortopographicimaging?背散射電子Backscatteredelectrons–forcompositionalimaging?特征X射線CharacteristicX-ray–formicroanalysis(EDS)SEMSpecimenchamberSEMTEMSEMTEMimageofcolumnargrainsSEMimageofafracturesurfaceoftheinAl/TimultilayersystemAl/T

4、imultilayersystemIncidentbeam?TEM和SEM中獲得顯微象的方式完全不同Thinspecimen?TEM提供了薄樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)信Screen/detector息。TEM使用的是透射電子TEMIncident?SEM則主要用來研究表面形貌。beamSEM使用的是“ejected”電子detectorThickspecimenSEM與普通顯微鏡的差別：普通顯微鏡SEM基本原理光折射成象同步掃描入射束波長400-700nm能量為E的電子放大倍數(shù)～1600幾十萬分辨率200nm1.5nm景深是普通顯微鏡的300倍電子波長≈1.226(n

5、m)λEE為電子能量，單位eV當(dāng)E=30KeV時,λ≈0.007nm掃描電子顯微鏡特點：①分辨率比較高，二次電子象②放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，幾十倍到二十萬倍③景深大，立體感強(qiáng)④試樣制備簡單⑤一機(jī)多用第一節(jié)掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造SEM是利用聚焦電子束在樣品上掃描時激發(fā)的某種物理信號來調(diào)制一個同步掃描的顯象管在相應(yīng)位置的亮度而成象的顯微鏡。掃描電子顯微鏡工作原理示意圖SEMeB→樣品→信號(形貌/成份)eBiBSE?TiX?RaySEiSCiTEDSSi(Li)SchematicsectionalviewofaSEMSecondaryelectrondetec

6、tor二、構(gòu)造與主要性能掃描電子顯微鏡由?電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、?偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、?信號檢測放大系統(tǒng)、?圖像顯示和記錄系統(tǒng)、?電源系統(tǒng)?和真空系統(tǒng)等部分組成1．電子光學(xué)系統(tǒng)?由電子槍、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。?作用：獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。SEM與TEM的差別?掃描電鏡的電子槍與透射電鏡的電子槍相似，都是為了提供電子源，但兩者使用的電壓是完全不同的。?透射電鏡的分辨率與電子波長有關(guān)，波長越短（對應(yīng)的電壓越高），分辨率越高，故透射電鏡的電壓一般都使用100－300kV,甚至400kV、1000kV。?而掃描電鏡的分辨率與電子

7、波長無關(guān)，與電子在試樣上的最小掃描范圍有關(guān)，電子束斑越小，電子在試樣上的最小掃描范圍就越小，分辨率就越高，但還必須保證在使用足夠小的電子束斑時，電子束還具有足夠的強(qiáng)度，故通常掃描電鏡的工作電壓在1－30kV.電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖(一)電子源1．熱發(fā)射源當(dāng)溫度超過一定值時，有較多的電子具有克服表面勢壘(功函數(shù)φ)的動能而逃離金屬射出。J=AT2exp(-φ/kT)J：陰極發(fā)射電流T：陰極溫度A：與材料有關(guān)的常數(shù)對材料要求：功函數(shù)小，熔點高功函數(shù)工作溫度特點W陰極4.5eV2500-2800穩(wěn)定、制備簡單BaB2.7eV1400-2000化學(xué)性質(zhì)活潑6要求10－

8、4Pa以上真空特殊夾持材料2．場發(fā)射源冷場致發(fā)射－當(dāng)尖處電場強(qiáng)度>