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1、大豆油理化指標(biāo)檢驗1.食品中苯并（a）芘的測定；2.食品中叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)的測定3.實驗要求：方法；原理；儀器及試劑；步驟；結(jié)果分析；注意事項1.食品中苯并（a）芘的測定方法一熒光分光光度法一.實驗原理：試樣先用有機(jī)溶劑提取，或經(jīng)造化后提取，再經(jīng)提取液經(jīng)液-液分配或色譜柱凈化，然后在乙?；癁V紙上分離苯并（a）芘，因苯并（a）芘在紫外光照射下呈藍(lán)紫色熒光斑點，將分離后有苯并（a）芘的濾紙部分剪下，用溶劑浸出后，用熒光分光光度計測熒光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。二.實驗試劑：苯（重蒸餾）、環(huán)己烷（或石油醚，沸程
2、30℃~60℃，重蒸餾或經(jīng)氧化鋁柱處理無熒光）、二甲基甲酰胺或二甲基亞砜、無水乙醇（重蒸餾）、乙醇（95％）、無水硫酸鈉、氫氧化鉀、丙酮（重蒸餾）、展開劑（乙醇95％-二氯甲烷2：1）硅鎂型吸附劑：將60目~100目篩孔的硅鎂吸附劑水洗四次（每次用水量為吸附劑質(zhì)量的4倍）于垂融漏斗上抽濾干后，再用等量的甲醇洗（甲醇及吸附劑的量克數(shù)相等），抽濾干后吸附劑鋪于干凈瓷盤上，在130℃干燥5h后，裝瓶貯存于干燥器中，臨用前加5％水減活，混勻并平衡4h以上，最好放置過夜。層析用氧化鋁（中性）：120℃活化4h50ml環(huán)己烷提取一次，合并環(huán)己烷提取液，每
3、次用100ml水振搖，洗滌兩次，收集環(huán)己烷于50℃~60℃水浴上濃縮至25ml，加適量無水硫酸鈉脫水方法二目測比色法一.實驗原理：試樣經(jīng)提取、凈化后于乙?；癁V紙上層析分離苯并（a）芘，分離出的苯并（a）芘斑點，在波長365nm紫外燈下觀察，與標(biāo)準(zhǔn)斑點進(jìn)行目測比色概略定量。二.實驗試劑：苯（重蒸餾）、環(huán)己烷（或石油醚，沸程30℃~60℃，重蒸餾或經(jīng)氧化鋁柱處理無熒光）、二甲基甲酰胺或二甲基亞砜、無水乙醇（重蒸餾）、乙醇（95％）、無水硫酸鈉、氫氧化鉀、丙酮（重蒸餾）、展開劑（乙醇95％-二氯甲烷2：1）硅鎂型吸附劑：將60目~100目篩孔的硅鎂
4、吸附劑水洗四次（每次用水量為吸附劑質(zhì)量的4倍）于垂融漏斗上抽濾干后，再用等量的甲醇洗（甲醇及吸附劑的量克數(shù)相等），抽濾干后吸附劑鋪于干凈瓷盤上，在130℃干燥5h后，裝瓶貯存于干燥器中，臨用前加5％水減活，混勻并平衡4h以上，最好放置過夜。層析用氧化鋁（中性）：120℃活化4h50ml環(huán)己烷提取一次，合并環(huán)己烷提取液，每次用100ml水振搖，洗滌兩次，收集環(huán)己烷于50℃~60℃水浴上濃縮至25ml，加適量無水硫酸鈉脫水減壓濃縮至0.1ml~0.5ml【可根據(jù)試樣中苯并（a）芘含量而定，應(yīng)注意不可蒸干】9.3測定：吸取5、10、15、20或50
5、ul試樣濃縮液【可根據(jù)試樣中苯并（a）芘含量而定】及10、20ul苯并（a）芘標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1ug∕ml），點于同一條乙?；癁V紙上，按5.3.1展開，取出陰干。于暗室紫外燈下目測比較，找出相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)斑點熒光強(qiáng)度的試樣濃縮液體積，如試樣含量太高，可稀釋后再重點，盡量使試樣濃度在兩個標(biāo)準(zhǔn)斑點之間2.食品中叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)的測定方法一氣相色譜法一.實驗原理：二.實驗試劑：8.2氣相色譜參考條件：色譜柱：長1.5m，內(nèi)徑3mm玻璃柱，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％QF-1的GasChromQ（80目~100目）檢測器：
6、FID溫度：檢測室200℃，進(jìn)樣口200℃，柱溫140℃載氣流量：氮氣70ml∕min；氫氣50ml∕min；空氣500ml∕min方法二薄層色譜法一.實驗原理：用甲醇提取油脂或食品中的抗氧化劑，用薄層色譜定性，根據(jù)其在薄層板上顯色的最低檢出量與標(biāo)準(zhǔn)品最低檢出量比較而概略定量，對高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性檢出。二.實驗試劑：甲醇、石油醚（30℃~60℃）、異辛烷、丙酮、冰乙酸、正己烷、二氧六環(huán)、硅膠G：薄層用、聚酰胺粉200目、可溶性淀粉、BHT、BHA、PG混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別標(biāo)準(zhǔn)稱取BHT、BHA、PG（純度99.9％以
7、上）各10mg分別用丙酮溶解，轉(zhuǎn)入三個10ml容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度。每毫升含1.0mgBHT、BHA、PG，吸取BHT（1.0mg∕ml）1.0ml，BHA(1.0mg∕ml)、PG（1.0mg∕ml）各0.3ml置同一5ml容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度。此溶液每毫升含0.20mgBHT、0.060mgBHA、0.060mgPG。顯色劑：2,6-二氯醌-氯亞胺的乙醇溶液（2g∕L）三.實驗儀器：減壓蒸餾裝置、具刻度尾管的濃縮瓶、層析槽：a）24cm×6cm×4cmb）20cm×13cm×8cm玻璃板5cm×20cm、10cm×20cm微量
8、注射器：10.0ul四.實驗步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液作內(nèi)標(biāo)，比較Rf值，見表1方法三比色法一.實驗原理：試樣通過水蒸氣蒸餾，使BHT分離，用甲醇吸收，遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶
