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《多孔納米固體的制備與表征》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、山東大學(xué)博士學(xué)位論文摘要在本文中，我們利用溶劑熱壓方法，以Ti02納米粉作為原料，采用兩種不同方法制備了PMMA／Ti02復(fù)合多孔納米固體，通過熱處理成功地獲得了孔徑大小均一且在空間均勻分布的Ti02多孔納米固體；以不同的聚合物凝膠作為模板，用溶劑熱壓法成功地制備了具有不同比表面積和孔容的Ti02多孔納米固體。為了改善樣品中孔徑分布的均勻性，我們又以PVP-K30水溶液作為造孔劑，以Ti02和ZnO納米顆粒作為原料，制備了Ti02和ZnO多孔納米固體。對(duì)多孔納米固體材料的性能進(jìn)行了表征，并初步解釋了復(fù)合材料性質(zhì)的變化規(guī)律
2、。首先，以甲基丙烯酸甲酯(MMA)作單體，以過硫酸銨為引發(fā)劑，通過溶液聚合制備了PMMA／Ti02復(fù)合多孔納米固體。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在改變單體的用量時(shí)，得到的PMMA／Ti02復(fù)合多孔納米固體的主孔徑基本上都分布在5-25rlnl范圍內(nèi)，但是孔徑均勻性、比表面積以及孔容均存在明顯的差異。當(dāng)MMA／Ti02納米粉的重量比為1：19時(shí)，PMMA／Ti02復(fù)合多孔納米固體的孔徑分布均勻，比表面積和孔容分別為127．20m2／g和O．27cm3儋。．另外，我們直接以聚甲基丙烯酸甲酯超細(xì)粉作原料，以去離子水為造孔劑，制備了PMMA／
3、Ti02復(fù)合多孔納米固體，并對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行了測試分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在固體組分總量固定且造孔劑用量相同的情況下，通過改變PMMA的用量，可以在一定范圍內(nèi)調(diào)變多孔納米固體的孔徑分布、比表面積和孔容。其中，PMMA／Ti02納米粉的重量比為1：9時(shí)，制備的復(fù)合多孔納米固體平均孔徑明顯減小，為8．77DATI；當(dāng)PMMA／Ti02納米粉的重量比為2：3時(shí)，得到的PMM刖Ti02復(fù)合納米固體是實(shí)心塊體，樣品內(nèi)沒有孔道；其他重量比條件下制備的復(fù)合多孔納米固體的平均孔徑均有不同程度的增大，而比表面積和孔容則隨著PMMA／Ti02納米粉
4、的重量比的增大而明顯降低。PMMA／Ti02復(fù)合多孔納米固體均具有較大的抗壓強(qiáng)度，而且當(dāng)PMMA／Ti02納米粉的重量比改變時(shí)，復(fù)合多孔納米固體的介電常數(shù)也有明顯差異，隨著PMMA／Ti02納米粉重量比的增大，復(fù)合多孔納米固體的介電常數(shù)先升高后降低，PMMA／Ti02納米粉的重量比為l：19山東大學(xué)博士學(xué)位論文時(shí)介電常數(shù)最大，為11．44。為了制備孔徑分布均勻的Ti02多孔納米固體，我們將上面制備的PMMA／Ti02復(fù)合多孔納米固體進(jìn)行熱處理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，熱處理后Ti02納米顆粒的物相穩(wěn)定，粒度沒有明顯的變化，Ti02
5、多孔納米固體孔道中沒有PMMA殘留，而且Ti02多孔納米固體具有很高的熱穩(wěn)定性。在原料固體組分總量固定且造孔劑用量相同的情況下，盡管制備時(shí)PMMA的用量不同，Ti02多孔納米固體的平均孔徑、比表面積和孔容變化較小，當(dāng)PMMA／Ti02納米粉的重量比為l：9時(shí)平均孔徑最大，為10．44砌；與不加PMMA的樣品相比，其他重量比條件下制備的多孔納米固體的孔容均有不同程度的減小。隨著PMMAJTi02納米粉比值的增大，多孔納米固體的抗壓強(qiáng)度先升高后降低，當(dāng)PMMA俄02納米粉的重量比為1：9時(shí)，Ti02多孔納米固體的抗壓強(qiáng)度最大
6、，為242．8M-Pa。另外，PMMA／Ti02納米粉的重量比不同，復(fù)合多孔納米固體的介電常數(shù)也有明顯差異，隨著PMMA／Ti02納米粉重量比的增大，多孔納米固體的介電常數(shù)先升高后降低，PMMA／Ti02納米粉的重量比為1：4時(shí)介電常數(shù)最大，為14．08。因此我們在實(shí)際應(yīng)用中，通過改變PMMA的用量，可以在一定范圍內(nèi)調(diào)變多孔納米固體的抗壓強(qiáng)度及介電常數(shù)，制備既具有較大的抗壓強(qiáng)度，又具有一定平均孔徑、比表面積、孔容和介電常數(shù)的Ti02多孔納米固體。我們又以聚合物作為模板，嘗試控制Ti02多孔納米固體的孔道分布。分別以丙烯酸
7、丁酯(BA)和苯乙烯作單體，過硫酸銨作為引發(fā)劑，通過自由基聚合分別得到了二者的聚合物凝膠。以其聚合物凝膠作模板，Ti02納米粉為原料，利用液態(tài)溶劑熱壓方法和煅燒去除模板方法相結(jié)合，制備了Ti02多孔納米固體。結(jié)果表明，在改變單體的用量時(shí)，得到的Ti02多孔納米固體樣品的主孔徑基本上都分布在5．35ilnl范圍內(nèi)。當(dāng)BA／Ti02納米粉的重量比為1：9時(shí)，Ti02多孔納米固體的孔徑分布均勻，孔容為0．32cm3／g，此時(shí)比表面積最大，達(dá)到了87．94m2／g；而當(dāng)苯乙烯／Ti02納米粉的重量比為1：9時(shí)，Ti02多孔納米固
8、體的比表面積達(dá)到174．17m2／g，孔容達(dá)到0．34cm3／g。為了進(jìn)一步改善樣品中孔徑分布的均勻性，我們以非離子型表面活性劑PVP．K30的水溶液作為造孔劑、以Ti02和ZnO納米顆粒作為原料，分別制備了Ti02和ZnO多孔納米固體。從實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)：加入少量PVP．K30后Ti02和2山東大學(xué)博士學(xué)位論文ZnO
