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1、氧化釩薄膜的電阻特性研究1.學習二氧化釩(VO2)薄膜晶體結構及相轉變等相關知識；2.掌握利用恒流源測量薄膜電阻的方法，計算不同溫度范圍內的電阻變化率；3.利用作圖法處理數(shù)據(jù)，作出升溫曲線和降溫曲線并歸納總結熱滯現(xiàn)象。實驗儀器真空腔（四探針調節(jié)架、載物臺、加熱棒及熱偶），電學組合箱（2個XMT612智能溫控儀、1個恒流源、1個數(shù)字電壓表）。實驗原理二氧化釩(VO2)薄膜是一種具有熱滯相變特性的材料，隨著溫度的升高，在68°C附近會發(fā)生單斜結構和金紅石結構的晶型轉變，與此同時由半導體轉變?yōu)榻饘賾B(tài)，此轉變在納秒級時間范圍內
2、發(fā)生，隨之伴隨著電阻率、磁化率、光的透過率和反射率的可逆突變。這些卓越的特性有著誘人的發(fā)展前景，可以用來制作光電開關材料、熱敏電阻材料、光電信息存儲器、激光致盲武器防護裝置、節(jié)能涂層、偏光鏡以及可變反射鏡等器件等。一、二氧化釩(VO2)薄膜的晶體結構圖X.2-1單斜晶結構VO2（M）圖X.2-2金紅石結構VO2（R）二氧化釩型態(tài)結構是以釩原子為基本結構的體心四方晶格，氧原子在其八面體的位置，有四種不同形態(tài)的結構：（1）金紅石結構VO2（R）；（2）輕微扭曲金紅石結構的單斜晶VO2（M）；（3）非常接近V6O13結構的單
3、斜晶結構VO2（B）；（4）四方晶結構VO2（A）。二氧化釩在68℃時發(fā)生相變，在68℃以下時VO2（M）存在，反之，在68℃以上時則為金紅石結構VO2（R），VO2（R）和VO2（M）型態(tài)的相轉變是可逆的。同時VO2（B）→VO2（R）也可以發(fā)生相轉化，VO2的另一個金屬相VO2（A）是其相轉變過程的中間相。VO2（B）型是一種亞穩(wěn)態(tài)氧化物，經(jīng)過對VO2（B）型薄膜進行退火處理，能夠使其轉變成VO2（R）型的穩(wěn)定結構，但是VO2（A）和VO2（B）型態(tài)的相轉變是不可逆的。對VO2而言，最穩(wěn)定的結構是VO2（R），其穩(wěn)
4、定的范圍是68℃到1540℃之間。如圖X.2-1所示，高溫形態(tài)的四方金紅石結構具有高對稱性，V4+離子占據(jù)中心位置，而O2-則包圍V4+離子組成一個八面體，此八面體的四重軸是沿著(110)或(011)排列。CR軸的釩原子組成等距(dv-v=0.286nm)的長鏈，為八面體的共用邊。VO2（R）的晶格參數(shù)為aR=bR=0.455nm，cR=0.288nm,=90°,Z=2。在68℃以下，單斜晶VO2（M）形成。沿著c軸方向的兩個四價釩使晶格扭曲，進而導致對稱性降低。在室溫下VO2（M）相的晶格參數(shù)為aM=0.575nm,
5、bM=0.542nm,cM=0.538nm,=122.6°,Z=4。由上述數(shù)據(jù)可觀察到VO2（M）的晶格參數(shù)與VO2（R）的晶格參數(shù)息息相關：aM=2cR，bM=aR，cM=bR-cR，VO2（M）結構也是八面體。如圖X.2-2。二、二氧化釩(VO2)薄膜的相轉變溫度在常溫下二氧化釩薄膜處于半導體態(tài)，其電阻隨溫度升高而減??；當溫度繼續(xù)升高，薄膜電阻突然下降，隨后薄膜電阻隨溫度升高而增大（見圖X.2-3）。從圖中還可觀察到溫度上升時和溫度下降時的電阻-溫度特性曲線并不完全重合，把這種具有類似鐵磁材料遲滯特征的現(xiàn)象，稱為熱
6、滯回線，即溫度的變化落后于電阻的變化。圖2是VO2單晶典型的電阻-溫度曲線。半導體態(tài)電阻偏離線性的電阻Rs與金屬態(tài)偏離線性的電阻RM之差的50%阻值對應的溫度稱為轉變溫度，溫度升高曲線對應的轉變溫度記作TSMH，溫度降低時對應的轉變溫度記作TSMC，兩者溫度之差稱為轉變寬度（DT）。本實驗測量VO2薄膜的電阻-溫度特性，與VO2單晶的電阻-溫度曲線形狀有所不同，但是基本概念仍適用。圖X.2-3二氧化釩晶體的電阻-溫度特性曲線三、四探針針法測量薄膜電阻電阻率的高精度測量需要采用四端測量技術，也稱為四探針測量法，在半導體和
7、薄膜測試技術中得到廣泛應用。四探針法分為直線四探針法和方形四探針法，按發(fā)明人又分為Perloff法、Rymaszewski法、范德堡法、改進的范德堡法等。本專題我們采用常規(guī)直線四探針法，其原理圖見圖X.2-4，其中最外側兩個探針通恒流，中間兩個探針取電壓，則當樣品面積遠遠大于四探針中相鄰兩探針間距時，中間兩個探針之間材料R2的電阻率分兩種情況考慮：1）如果對厚度為三倍探針針距以上的體材樣品電阻率為其中S為針間距；2）如果對厚度遠小于針間距的薄膜樣品，則利用公式計算，d為薄膜樣品厚度。在半導體專業(yè)測量中?？紤]邊緣和厚度效
8、應，以上兩個公式兩邊需要乘上修正因子。在大學生物理實驗中，我們忽略兩種效應對電阻率的影響。圖X.2-4四探針原理圖實驗內容與步驟1、真空的獲得本實驗的儀器裝置示意圖見圖。儀器由四探針組件，溫度控制儀，2個加熱器、2個K型熱電偶、真空腔及機械泵組成。抽真空過程：檢查真空腔下面的空氣閥（圖X.2-4中5）是否關閉，安裝好玻璃罩，打開旋
