水溶性丙烯酸樹脂涂料的化學(xué)分析方法及配方技術(shù)

水溶性丙烯酸樹脂涂料的化學(xué)分析方法及配方技術(shù)

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1、.一種水溶性丙烯酸樹脂涂料的化學(xué)分析方法胡飛龍,景欣欣蘇州禾川化學(xué)技術(shù)服務(wù)有限公司,江蘇蘇州,213000摘要:本文介紹一種水溶性丙烯酸樹脂涂料的化學(xué)分析方法,主要利用多種化學(xué)分析儀器(紅外分光光度計、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、布魯克核磁共振儀等)對一款水溶性丙烯酸樹脂涂料中的各種物質(zhì)進(jìn)行定性及定量分析。關(guān)鍵字:水性涂料;丙烯酸樹脂;分析方法AChemicalAnalysisMethodofWater-solubleacrylicresincoatingHuFei-long,JingXin-xinSuZhouHe-ChuanChemical

2、TechnologyServiceCo.,Ltd.,Suzhou215000,ChinaAbstract:Inthisarticle,wepresentachemicalanalysismethodofWater-solubleacrylicresincoatingusingmultiplechemicalanalysisinstruments(IR,Py-GCMS,GCMS,NMR.etc)forqualitativequantitativeanalysisofthecomposition.Keywords:Water-solublecoating;acry

3、licresin;analyticalmethod前言隨著涂料工業(yè)的發(fā)展,制備耐久性、耐酸性、保光性等高性能的涂料樹脂已成為國內(nèi)外涂料研究的工作重心。近年來,由于環(huán)境立法對揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)排放的限制,水性涂料得到了很大的發(fā)展【1-2】。丙烯酸樹脂具有防腐蝕,耐光、耐候性佳,成膜性及保色性好,使用安全等優(yōu)點(diǎn),水性丙烯酸樹脂更是研究熱點(diǎn)之一【3-5】。水性丙烯酸樹脂原材料易得,制備工藝簡單,可通過在聚合時選擇含有羧基、磺酸基等官能團(tuán)的不飽和單體,與丙烯酸酯類單體進(jìn)行共聚,獲得性能不同的水性丙烯酸樹脂。..本文利用多種化學(xué)儀器對水溶性丙烯酸涂料的成分進(jìn)行分析,

4、可從中獲取關(guān)鍵信息,以輔助企業(yè)開發(fā)或優(yōu)化水性涂料的成分或工藝,降低生產(chǎn)成本。1.實(shí)驗(yàn)部分1.1原料與儀器一種水溶性涂料、氘代丙酮、無水硫酸鈉、異丙醇,紅外分光光度計、布魯克核磁共振儀400M、X射線熒光光譜分析儀、熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(Py-GCMS)測試儀、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GCMS)測試儀、示差掃描量熱(DSC)測試儀。1.2水性涂料的分析與測試1.2.1水性涂料的物理性質(zhì)考察涂料的顏色、狀態(tài)、不揮發(fā)組分含量、水含量等。1.2.2紅外光譜選擇ATR制樣法,取少量涂料烘干樣,制成薄片,放入紅外分光光度計中測試。1.2.3X射線熒光光譜(XRF)分析取少量涂

5、料烘干樣壓片,放入XRF分析儀中測試。由于X射線熒光光譜儀對輕元素識別較弱,本檢測方法僅能識別原子序數(shù)13及以上,即碳元素及以上,且為定性及半定量分析。1.2.4熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(Py-GCMS)測試將樣品烘干后,直接進(jìn)樣測試,熱裂解溫度選擇550℃。本儀器將高聚物丙烯酸樹脂熱裂解成可揮發(fā)小分子,再聯(lián)用GCMS分析,可在一定程度上了解樣品中丙烯酸樹脂的聚合單體及比例關(guān)系。1.2.5氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GCMS)測試在水含量和固含量測試后,判斷樣品中含有一定量水溶性有機(jī)溶劑,將樣品用異丙醇稀釋后,用無水硫酸鈉干燥,過濾,取樣進(jìn)行GCMS測試。通過GCMS,可

6、獲知樣品中小分子物質(zhì)種類及結(jié)構(gòu)信息。1.2.6氫譜核磁在對XRF..測試數(shù)據(jù)了解本樣品中的元素組成后,再進(jìn)行核磁測試,需確保樣品中不含有順磁性物質(zhì),在Bruker400M核磁共振儀上以氘代丙酮為溶劑測定。1.2.7示差掃描量熱(DSC)測試通過Py-GCMS獲得丙烯酸樹脂相關(guān)合成信息后,為進(jìn)一步檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,將樣品烘至極干后,取樣進(jìn)行DSC測試,測試溫度范圍為-50℃-150℃,主要檢測樣品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg),與樣品理論Tg對比分析。2.結(jié)果與討論2.1水性涂料的物理性質(zhì)如表1所示:表1水性涂料的物理性質(zhì)物理指標(biāo)顏色狀態(tài)水溶性水含量%固含量%棕黃色粘稠液

7、體基本全溶1745經(jīng)文獻(xiàn)與專利的查閱,該水性涂料的可能是以水性聚氨酯或水性丙烯酸為主要成分,并輔以水、增溶劑等助劑的體系。2.2水性涂料的紅外光譜圖1是水性涂料烘干樣的紅外光譜圖。圖中,波數(shù)1734cm-1處為酯鍵中羰基,1448cm-1是-CH2-的特征吸收峰,1000-1250cm-1是酯鍵中-C-O-C-伸縮振動,851cm-1為-CH2CH3面內(nèi)搖擺,初步判斷該樣品為丙烯酸樹脂體系。..圖1水性涂料的紅外光譜圖2.3水性涂料的熱失重性能圖2是水性涂料的TGA測試圖。圖中,400.22℃熱失重為丙烯酸樹脂分解,297.97℃分析認(rèn)為是高沸點(diǎn)溶劑熱分解所致

8、,據(jù)此可基本定出樣品中丙烯酸樹脂的含量

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