納什試劑比色法

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1、納什試劑比色法一、實驗原理在水樣中加入碘化鉀和碘化汞的強堿性溶液（納什試劑）與氨反應生成黃棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內具有強烈吸收。通常于410～425nm波長處測吸光度，求出水樣中氨氮含量。二、試劑稱取16g氫氧化鈉溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水中，然后將此溶液在攪拌下徐徐加入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL,儲存于聚乙烯瓶中，密塞保存。三、操作步驟1、采樣和樣品保存同蒸餾滴定法。2、水樣預處理采用絮凝沉淀法。取100mL水樣，加入1mL硫酸鋅溶液和0.1～0.2m

2、L氫氧化鈉溶液，調節(jié)PH值至10.5左右，混勻。放置使之沉淀。用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL.若水樣中含有余氯可在絮凝沉淀前加適量（每0.5mL可去除0.25mg余氯）硫代硫酸鈉溶液，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗。若絮凝沉淀法處理后仍渾濁和帶色應采用蒸餾法處理水樣，用硼酸水溶液吸收。3、標準曲線繪制吸取0，0.50mL,1.00mL,2.00mL，3.00mL,5.00mL,7.00mL,10.00mL銨標準使用溶液于50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉，混勻。加1.5mL納什試劑，混勻。

3、放置10min后，在波長420nm處，用20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。4、水樣測定若取適量絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線；若取適量蒸餾處理的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。向上訴比色管中加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。再加入1.5mL納什試劑，混勻，放置10min后，按標準曲線繪制測定條件測水樣的吸光度。用50m

4、L無氨水代替水樣，同時做空白試驗。四、數(shù)據(jù)處理有水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量（mg）氨氮（mg/L）=1000×M/V水式中M——由標準曲線查得的氨氮含量，mgV水————水樣的體積，mL.五、注意事項1.納什試劑中碘化鉀與碘化汞的比例對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應去除。2.濾紙中常含有痕量的銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃比色皿避免實驗室中空氣中氨的沾污。