硅鐵碳合金 硅含量的分析規(guī)程(2)

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1、硅鐵碳合金硅含量的分析規(guī)程氟硅酸鉀滴定法1適用范圍本規(guī)程適用于硅鐵碳合金的測定。2方法原理試料用過氧化鈉助熔劑熔融，使硅轉(zhuǎn)化成硅酸鹽，用酸酸化后，加入氟化鉀生產(chǎn)氟硅酸鉀，經(jīng)過濾洗滌后加入酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色為終點，計算硅的含量。3主要試劑3.1氯化鉀固體，分析純。3.2過氧化鈉，分析純。3.3氟化鉀，20%。3.4硝酸鉀洗液，100g硝酸鉀溶于900mL水中，甲100mL乙醇。3.5中性水：將蒸餾水煮沸15min，用流水冷卻至室溫，加5滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉（0.18mol/L）標準溶液中和用力振蕩至穩(wěn)定微紅色，使用時現(xiàn)配

2、制。3.6酚酞，1%乙醇溶液。3.7氫氧化鈉，0.18moL/L。3.7.1配制：稱取7.2g氫氧化鈉溶于1000mL中性水中，溶解后加入1mL氫氧化鋇溶解（100g/L），靜止36h，將上層澄清液用虹吸法移至塑料瓶中加蓋保存。3.7.2標定：取在105℃110℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約第3頁共3頁1.0000g，置于500mL三角瓶中，加入溫熱的中性水200ml溶解；加6-8滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(V2)(每次平行標定3份，取平均值)。隨同標定做試劑空白試驗（V1）。計算公式：C=式中：M：鄰苯二甲酸氫鉀

3、的質(zhì)量（g）；V1：滴定所耗氫氧化鈉滴定液的體積（ml）；V2：滴定所耗氫氧化鈉滴定液的體積（ml）。4分析步驟4.1試料量0.5000g。4.2測定4.2.1試料的分解將試料（4.1）置于盛有5g左右過氧化鈉（3.7）的30mL鎳（鐵）坩堝中攪勻，再復1g過氧化鈉放于電爐上，蒸至焦黃色或黑色，移入650℃700℃的高溫爐中熔8min10min（中間取出搖一次），取出冷卻后放入盛有100mL煮沸的蒸餾水中300mL燒杯中立即加蓋。溶解后，用蒸餾水洗出坩堝，用濃鹽酸調(diào)成酸性后加10mL，加3mL濃硝酸于電爐上煮至冒不連續(xù)大泡，取下冷卻，移入500mL

4、容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。4.2.2滴定取50mL于塑料燒杯中，加12mL濃硝酸，搖勻冷卻至室溫，加10mL氟化鉀，加氯化鉀固體，攪拌至杯底有不溶固體為止，在第3頁共3頁25℃以下靜止15分鐘用中速濾紙加入紙漿，塑料漏斗過濾，洗原燒杯3次（用硝酸鉀洗液），洗沉淀45次后把沉淀放回原燒杯中，加洗液40mL（先加入20mL洗液攪拌，在加入20mL攪勻），攪碎濾紙加1mL酚酞，用NaOH標準溶液滴至紅色，不計毫升數(shù)，加200mL沸蒸餾水，再用NaOH標準溶液滴至淺紅色為終點，計下消耗NaOH標準溶液的體積數(shù)。5分析結果的計算硅的百分含量按下式計算：Si%

5、=式中：C—NaOH標準溶液的濃度，moL/L；—消耗NaOH標準溶液的體積，mL；G—50mL試液重量（0.05g）。6附注6.1試料加入過氧化鈉熔融時，溫度不易過高，易噴濺。6.2試料溶解后，加入硝酸在電爐上煮沸時要使試液反應完全，直至貓不連續(xù)大泡。6.3加入氟化鉀生成國體沉淀，要在25℃下靜止，溫度過高會使沉淀熔解。6.4過氧化鈉結塊或儲存時間過長易失效，分析結果偏低。第3頁共3頁