GB6526-1986 自熔合金粉末固-液相線溫度區(qū)間的測(cè)定方法.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.15492.2620.18自熔合金粉末固一液相線GQ6526一86溫度區(qū)間的測(cè)定方法fluxingalloypowders一DeterminationSeolffsolidus一Liquidustemperaturerange本標(biāo)準(zhǔn)適用1:室溫至1500C范IM內(nèi)，使用差熱分析(DTA)方法測(cè)定自熔合金粉木固液和線溫度區(qū)間。名詞術(shù)語(yǔ)1.1自熔合金—系指含硼、硅元素，且熔點(diǎn)低、自脫氧，與基材浸潤(rùn)性好的合金、1.2固液相線溫度區(qū)間一一系指合金保持固液兩相共存的一定溫度區(qū)間1.3

2、Y,%熱分析—在程序控制溫度卜，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)2方法原理熔點(diǎn)是物質(zhì)固有性質(zhì)，是物質(zhì)從固相到液相的轉(zhuǎn)變溫度，通常用熱分析方法來(lái)測(cè)定測(cè)定精度與熱力學(xué)平衡溫度誤差可達(dá)到士1℃左右用差熱分析方法分別測(cè)定自熔合金粉末升溫過(guò)程中熔化和降溫過(guò)程中凝固的差熱曲線根據(jù)這種曲線確定固液相線的溫度區(qū)間)1&1體熔融的吸熱峰和凝固的放熱峰都至少有四個(gè)特征點(diǎn)，如圖7聽(tīng)示D't或T圖1典烈的DTA曲線T—起始溫度二B點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度不一外推起始溫度:G卒點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度了認(rèn)—峰頂溫度:C點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度T,一-終

3、1}溫度:l點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度外翎_起始點(diǎn)G峰的前沿最大斜率點(diǎn)的切線與外推基線的交點(diǎn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局198‘一06-23發(fā)布198705一01實(shí)施GR6526一86實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，外推起始溫度(T)與熱力學(xué)平衡溫度基本一致。并纂本不受升溫速率的影響因此在差熱曲線上選擇升溫時(shí)的外推起始溫度T、為固相線(熔化點(diǎn))和降溫時(shí)的外推起始溫度T,為液相線(凝固點(diǎn))。3試樣制備和要求3.1非經(jīng)特殊申明，試樣應(yīng)采用來(lái)樣時(shí)的原始狀態(tài)進(jìn)行測(cè)量。8.2試樣不應(yīng)稀釋3.8根據(jù)所用儀器選擇最佳試樣量，一般不應(yīng)超過(guò)200mgo3.4若用A1,0。作

4、參比物材料，用前應(yīng)經(jīng)過(guò)不低于1000℃的鍛燒處理。4儀器定型的差熱分析儀一套。測(cè)溫?zé)犭娕紲?zhǔn)確度應(yīng)已知。否則應(yīng)定期校驗(yàn)，一般期限為半年，最多不超過(guò)一年(使用不頻繁的情況下)，可選用表中一組“標(biāo)準(zhǔn)樣品”在不同溫度下聯(lián)合二次儀表“整體校驗(yàn)’，采用重量比為4:1的Si0:和K,SO.混合物來(lái)檢驗(yàn)整套裝置在10℃間隔內(nèi)發(fā)生的兩個(gè)熱效應(yīng)的分辨能力用熱效應(yīng)較小的Si02固固轉(zhuǎn)變的熱效應(yīng)來(lái)檢驗(yàn)儀器的靈敏度。6試驗(yàn)要求51將樣品置于樣品支持器中，并詳細(xì)記錄其填裝情況。5.2在4一10"C/min范圍內(nèi)選擇一個(gè)恒定的升溫速率進(jìn)行

5、測(cè)量，若特殊需要可選擇更低的升溫速率5.3試樣的環(huán)境氣氛在整個(gè)測(cè)量過(guò)程中應(yīng)保持一系列的固定條件一般來(lái)說(shuō).若為保護(hù)氣氛，氣體流量應(yīng)不大于50ml/min(在一個(gè)大氣壓h)并經(jīng)干燥處理。5.4每次測(cè)量應(yīng)使用相同的樣品支持器、增禍，盡可能的重現(xiàn)相同的側(cè)量條件。5.5每一個(gè)試樣至少應(yīng)作兩次測(cè)量，在數(shù)據(jù)處理時(shí)，對(duì)舍去的曲線、數(shù)據(jù)，應(yīng)提出具體說(shuō)明5.6具體實(shí)驗(yàn)步驟按所使用的儀器操作規(guī)程進(jìn)行6結(jié)果表示6.1曲線應(yīng)采用的坐標(biāo)和分度值橫坐標(biāo)表示時(shí)間t(min)或溫度T(℃)，縱坐標(biāo)表示溫度的偏移量AT或與之相對(duì)應(yīng)的微伏值(并用

6、向上偏移表示試樣相對(duì)于參比物材料的正溫度差值，用向下偏移表示負(fù)溫度差值)。‘，2在曲線上標(biāo)出能認(rèn)可的拐點(diǎn)處溫度值。6.3[h1相線溫度為加熱熔化時(shí)差熱曲線t第一個(gè)熱效應(yīng)峰的外推起始點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度Ta液相線溫度為冷卻凝固時(shí)的差熱曲線_L第一個(gè)熱效應(yīng)峰的外推起始點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度T-，如圖2所T。6.4在熱分析中所有的溫度數(shù)值報(bào)告到整數(shù)位。GB6526一[;T1幾

7、1

8、引日到凸.800900110012001300Tr圖2自熔合金粉末的DTA曲線7實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:了.1本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。7.2試樣名稱、成分、

9、來(lái)源、狀態(tài)(加工、熱處理)、粒度、試樣重量和填裝安置情況7·3實(shí)驗(yàn)條件a.氣氛種類、純度、壓力、流量。b.參比物名稱、純度、狀態(tài);c.使用的增坍、測(cè)溫?zé)犭娕己筒顭釤犭娕嫉姆N類及安置情況;d.升溫、降溫速率(0C/min);e.差熱量程。了.4試驗(yàn)結(jié)果a.固相線溫度;b.液相線溫度。7.5注明本標(biāo)準(zhǔn)未作規(guī)定的任選的所有其他操作和可能影響試驗(yàn)結(jié)果的所有因素附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部、中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人艾寶仁、張桂琴、唐桂芬