吡蚜酮操作指標

《吡蚜酮操作指標》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、精細化工生產(chǎn)操作指標吡蚜酮生產(chǎn)操作指標酰化反應(yīng)原料：乙酸乙酯400KG80%水合肼283.4KG控制指標：滴加乙酸乙酯釜溫：10—20℃≤25℃滴加時間：7—8小時夾套升溫至回流釜溫：78—83℃反應(yīng)時間：9小時乙酰肼回流取樣分析指標：乙酰肼≥96%乙酸乙酯≤1%雜質(zhì)≤3%常壓蒸餾釜溫：95℃蒸餾時間：3小時真空蒸餾釜溫：115℃真空度：0.084MPa玻璃冷凝器出現(xiàn)少量結(jié)晶乙酰肼濃縮取樣分析指標：乙酰肼≥97%雜質(zhì)≤2%水分≤1%環(huán)合反應(yīng)（環(huán)合反應(yīng)所加原料按乙酰肼稱重后的實際重量除以315KG乘以所加原料重

2、量得出環(huán)合反應(yīng)最終原料投料量）原料：乙酰肼315KG固體光氣450KG小蘇打750KG二氯乙烷1000KG（新500KG+回收500）+1440KG（回收）控制和指標：加入溶解釜二氯乙烷水分化驗指標：≤0.2%加入固體光氣溫度：30℃(滴加時溫度溶解釜溫度25——30℃)加入環(huán)合釜二氯乙烷水分化驗指標：≤0.2%抽入乙酰肼攪拌速度：20HZ攪拌時間：0.5小時加小蘇打降釜溫：-5℃加入小蘇打攪拌速度：55HZ滴加攪拌速度：55HZ滴加固體光氣溫度:15—20℃（控制在17—18℃，≤25℃）滴加固體光氣時間：

3、6——7小時繼續(xù)反應(yīng)溫度：≤25℃繼續(xù)反應(yīng)時間：3小時通蒸汽升環(huán)合釜釜溫：45—55℃保溫反應(yīng)：2小時加大蒸汽升環(huán)合釜溫：73——74℃回流反應(yīng)：1.5小時通循環(huán)水降溫至20℃通鹽水降溫至0℃，保溫1.5小時離心機低速甩濾時間25分鐘高速甩濾30分鐘，至比較干雙錐干燥溫度：循環(huán)熱水70—75℃，烘干時間約6小時噁二唑酮干燥取樣化驗指標：噁二唑酮≥98%水分≤0.5%二氯乙烷≤0.5%通蒸汽升濃縮釜溫：常壓蒸餾溫度：73℃90℃停止常壓蒸餾時間4.5小時真空蒸餾釜溫：真空度0.086MPa，溫度120℃左右，冷

4、凝器餾出液很少關(guān)掉蒸汽，再進行真空蒸餾0.5小時，至釜溫125℃停止，冷凝器無液體流出噁二唑酮濃縮取樣化驗指標：噁二唑酮≥70%、二氯乙烷≤1%水分≤1.0%烷化反應(yīng)（烷化反應(yīng)所加原料按噁二唑酮稱重后的實際重量除以820KG乘以所加原料重量得出烷化反應(yīng)最終原料投料量）原料：氯丙酮345KG丙酮1200KG+640KG（回收）無水碳酸鈉414KG催化劑200g控制指標：抽入丙酮至烷化釜：攪拌30分鐘回流丙酮溫度：溫度上升至35——40℃滴加氯丙酮：溫度50℃（微回流），滴加時間：1——1.5小時溫和回流反應(yīng)溫度

5、：60——63℃，反應(yīng)時間8小時唑丙酮回流取樣化驗指標：唑丙酮≥85%噁二唑酮≤1.0%氯丙酮≤1.0%將反應(yīng)液通循環(huán)水降溫至：35℃左右通蒸汽升溫進行蒸餾：常壓蒸餾70℃停止，蒸餾時間：4小時冷凝器餾出液較少真空蒸餾90℃開始，真空度：0.09MPa，底閥溫度135℃停止底閥溫度下降至100℃，放空，繼續(xù)降至65℃唑丙酮濃縮全用化驗指標：唑丙酮≥90%噁二唑酮≤1.0%氯丙酮≤1.0%擴環(huán)反應(yīng)（擴環(huán)反應(yīng)所加原料按唑丙酮稱重后的實際重量除以516KG乘以所加原料重量得出環(huán)合反應(yīng)最終原料投料量）原料：唑丙酮51

6、6KG95%乙醇700KG80%水合肼312.5KG控制指標：抽入唑丙酮的乙醇溶液攪拌速度：50HZ夾套通蒸汽至釜溫：70℃出現(xiàn)溫和回流滴加水合肼溫度：70——83℃左右滴加時間：120分鐘通蒸汽升溫至回流：溫度73——74℃反應(yīng)6小時每隔半小時取樣確定反應(yīng)時間：三嗪≥94%唑丙酮≤0.2%停止反應(yīng)結(jié)晶釜結(jié)晶溫度：40℃攪拌速度：30HZ結(jié)晶時間：1小時養(yǎng)晶攪拌速度:30HZ養(yǎng)晶溫度：降至-10℃，保溫4小時離心機甩濾：30分鐘至干雙錐真空干燥溫度：120℃，約4小時三嗪干燥取樣化驗指標：三嗪≥99%水分≤1

7、.0%還原反應(yīng)原料：3-氰基吡啶500KG冰醋酸320KG催化劑25KG（補加5KG）氫氣420MPa水750KG控制指標：抽入水，冰醋酸至溶解釜，升溫28——35℃攪拌保溫時間：30——60分鐘空氣置換：向釜中充氮氣至0.1——0.2MPa，停止，放空，共置換3次通氫氣反應(yīng)：釜內(nèi)壓力：0.55MPa夾套通循環(huán)水降溫：保持30——40℃氫氣鋼瓶壓力下降到0.5——1.0MPa停止通氫氣，更換氫氣鋼瓶，繼續(xù)通氫氣，通氫氣壓降約420MPa通氫氣畢，高壓釜繼續(xù)攪拌反應(yīng)至釜內(nèi)壓力≤0.1MPa時，停攪拌靜置30分鐘

8、取樣：取物料5L原料峰含量低于1%時，反應(yīng)合格如果不合格，則繼續(xù)通氫氣3——8MPa*瓶，通氫完繼續(xù)攪拌反應(yīng)至高壓釜壓力≤0.1MPa，停攪拌取樣壓料：攪拌降溫到20——30℃，停攪拌，靜置1小時向高壓釜內(nèi)通氫氣，壓力0.05——0.1MPa左右取樣分析含量約≥99.9%縮合反應(yīng)原料：三嗪酰胺600KG甲醇1200KG30%鹽酸650KG30%氫氧化鈉800KG+煙醛1500KG三嗪酰胺470KG甲