上轉(zhuǎn)換材料納米顆粒的制備及其性能表征

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1、2005年10月四川大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)Oct.2005第42卷增刊2JournalofSichuanUniversity(NaturalScienceEdition)Vol.42Issue2文章編號(hào):049026756(2005)z220431204上轉(zhuǎn)換材料納米顆粒的制備及其性能表征3王婷,王悅輝,石士考,李勃,周濟(jì)(清華大學(xué)材料科學(xué)與工程系新型陶瓷與精細(xì)工藝國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100084)摘要:講述利用TritonX2100/正己醇/環(huán)己烷/正己烷/水制成W/O微乳反膠團(tuán)體系制備尺寸和形貌可控的Gd2O3:Yb

2、,Er和Y2O3:Yb,Er上轉(zhuǎn)換材料并對(duì)其性能進(jìn)行研究和表征.利用掃描電鏡觀察氧化物粉體兩種顆粒形貌均為球形;X射線結(jié)果顯示兩種氧化物粉體均為立方相;改變Yb和Er的比例,在980nm的紅外光激發(fā)下,觀察研究氧化物顆粒的發(fā)光性質(zhì).關(guān)鍵詞:上轉(zhuǎn)換;微乳液;納米粉體中圖分類號(hào):O482.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A1引言上轉(zhuǎn)換材料是一種紅外光激發(fā)下能發(fā)出可見光的發(fā)光材料,及將紅外光轉(zhuǎn)換成可見光的發(fā)光材料.其特點(diǎn)是所吸收的光子能量低于發(fā)射的光子能量,這種現(xiàn)象違背了Stokes定律,所以又稱為反Stokes定律發(fā)光材料.稀土摻雜的上轉(zhuǎn)換材

3、料以它在信息處理、醫(yī)藥,顯示等領(lǐng)域潛在的應(yīng)用前景引起越來越多關(guān)注.最典型的材料是包含吸收能量離子(例如:Yb,Er和Sm)和發(fā)射能量離子(例如Er,Ho,Pr和Tm)的三價(jià)稀土離子化合物.在免疫檢測(cè)中,此類發(fā)光材料相對(duì)于放射性同位素來說性能更優(yōu)越,而且應(yīng)用也越[2]來越廣泛.目前,發(fā)光檢測(cè)可以提供更高的靈敏度的同時(shí),它的光譜特性所包含的信息也會(huì)更多.以TritonX2100/正己醇/環(huán)己烷/正己烷/水制成W/O微乳反膠團(tuán)體系,W/0微乳液體系制備納米顆粒.TritonX2100和正己醇一起形成界面膜,它們一起形成混合膜,

4、這種混合膜比單純表面活性劑所形[7]成的膜更加致密且有一定的剛性,它能降低微乳液的界面張力使界面膜強(qiáng)度增加.2實(shí)驗(yàn)用硝酸將稀土氧化物(Gd2O3,Y2O3,Yb2O3和Er2O3)溶解后分別配制成0.01mol/L的硝酸鹽水溶液,再把配好的硝酸鹽水溶液按一定的比例混合,取50ml作為微乳液系統(tǒng)中的水相(W).TritonX2100和正己醇按一定的比例(4∶6)混合(S);環(huán)己烷和正己烷按一定的比例(95∶5)混合(O).W,S,O這3種混合物再按一定的比例攪拌制成微乳液(W/O).將配好的草酸溶液(A,0.0067mol

5、/L),S和O按同樣的比例制成微乳液.將上述兩種微乳液混合充分?jǐn)嚢?反應(yīng)持續(xù)6～7h;待反應(yīng)完成后,用丙酮破乳,攪拌半小時(shí)以上;多次用丙酮洗滌,離心沉淀后在空氣中干燥,得到稀土的草酸鹽前驅(qū)體.將所得到的顆粒在空氣中分別在1273K,1173K,1073K灼燒1h(緩慢升溫,保溫1h,再緩慢降溫),得到稀土的氧化物(Ln2O3,Ln=Gd或Y).為了作比較,我們還用共沉淀的方法制備了同樣的氧化物粉末.最后利用XRD進(jìn)行物相分析;利用SEM進(jìn)行形貌分析,利用980nm的紅外光激光器進(jìn)行發(fā)射光譜的分析.3結(jié)果和討論3+3+Ln

6、2O3∶Yb,Er上轉(zhuǎn)換材料主要是以Yb作敏化劑,Er作激活劑,Yb2Er共激活的材料.它的上3+3+轉(zhuǎn)換發(fā)光屬于APTE效應(yīng).在1966年,Auzel首次報(bào)道了Yb和Er的雙摻雜的上轉(zhuǎn)換發(fā)光.收稿日期:20052092073通訊作者.E2mail:zhouji@mail.tsinghua.edu.cn;傳真:862010262772975;聯(lián)系電話:862010262772975432四川大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)第42卷3+22Yb(F7/2→F5/2)吸收近紅外輻射,并將其傳遞給如圖3所示,利用XRD對(duì)稀土氧化物顆粒做

7、物相和3+3+44晶粒度分析.分別在1273K,1173K,1073K煅燒保Er,而Er的I11/2能級(jí)上的粒子被積累.在I11/2能級(jí)的壽命期內(nèi),又有一個(gè)光子被Yb3+吸收,并將溫1h后,3+3+4其能量傳遞給Er.使Er離子從I11/2能級(jí)躍遷44到F7/2和F9/2能級(jí).圖1很形象的對(duì)這個(gè)過程作出42444解釋.S3/2/H11/2→I15/2和F9/2→I15/2的躍遷分別產(chǎn)生綠色和紅色的上轉(zhuǎn)換發(fā)光,圖1很形象的對(duì)這個(gè)過程作出解釋.如圖2所示,當(dāng)在Ln2O3∶Yb,Er3+3+中,Yb和Er的濃度比例不同的時(shí)候,

8、對(duì)光譜產(chǎn)3+22生很大的影響.Yb離子中F5/2和F7/2的能量差和波長(zhǎng)為980nm的紅外激光的能量非常接近,而且3+3+Yb離子對(duì)最終產(chǎn)生上轉(zhuǎn)換熒光的Er離子有很圖1Ln2O3∶Yb,Er粉體980nm半導(dǎo)體激光上傳機(jī)制強(qiáng)的敏化作用,隨著這兩種離子含量的增加,上轉(zhuǎn)換Fig.1Theenergyleveldiagra